煤中磷測定步驟
- 稱灰樣,加2ml10mol/L的硫酸溶液,5ml氫氟酸,放電熱板上加熱至硫酸白煙冒盡,(不能干凅)
- 取下坩堝稍微放涼加0.5ml10mol/L的硫酸溶液,繼續加熱至冒白煙,取下坩堝放涼,
- 加數滴涼水,加20ml 熱水,加坩堝蓋,放電熱板上加熱至近沸騰,取下,
- 加涼水沖洗坩堝,洗凈倒入100ml容量瓶,定容,澄清備用,
- 取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液,加水稀釋至50ml容量瓶,放置1小時,移入比色皿放入光度計測吸光度,
溶液的配置方法
1,10mol/L硫酸溶液;278ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml
2,鉬酸銨硫酸溶液;200ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml,加17.2g鉬酸銨。
3抗壞血酸溶液;抗壞血酸1g溶于20ml水中,現配
4酒石酸銻鉀溶液;酒石酸銻鉀0.34溶于250ml水中,現配
5混合溶液;取70ml鉬酸銨硫酸溶液加20ml抗壞血酸溶液加10ml酒石酸銻鉀溶液,現配
- 磷標準貯備溶液;110度1小時烘干后的磷酸二氫鉀稱0.4392g溶于1000ml蒸餾水,定容,
- 磷標準工作溶液;取10ml磷儲備溶液加水稀釋至100ml,定容,
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