煤中磷檢測儀器及測試方法

1溶液的配置

10mol/L硫酸溶液:278mL硫酸加蒸餾水稀釋至1000mL。

鉬酸銨硫酸溶液:200mL硫酸加蒸餾水稀釋至1000mL，加17.2g鉬酸銨。

抗壞血酸溶液:抗壞血酸1g溶于20mL水中，現(xiàn)配。酒石酸銻鉀溶液:酒石酸銻鉀0.34溶于250mL水中。混合溶液:取70mL鉬酸銨硫酸溶液加20mL抗壞血酸溶液加10mL酒石酸銻鉀溶液，現(xiàn)配。

磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:磷酸二氫鉀稱0.4392g溶于1000mL蒸餾水，定容。

磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取10mL磷儲(chǔ)備溶液加水稀釋至100mL，定容。

2實(shí)驗(yàn)步驟

稱灰樣0.05-0.1g，加2mL10mol/L的硫酸溶液，5mL氫氟酸，放電熱板上緩慢加熱至不夠一個(gè)平面，冷卻，再加0.5mL10mol/L的硫酸溶液，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙，放涼，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，加20mL熱水，加坩堝蓋，放電熱板上加熱至沸騰，取下用涼水沖洗坩堝，洗凈倒入100mL容量瓶定容，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清備用。

取澄清溶液10mL，加5mL混合溶液，加水稀釋至50mL容量瓶，放置1小時(shí)，移入比色皿放入光度計(jì)650nm測吸光度。

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