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超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定血漿中的非那雄胺
閱讀：1285 發(fā)布時間：2015-5-14
非那雄胺是一種4-氮甾體化合物，是睪銅代謝成為更強(qiáng)的二氫睪丸酮（ＤＨＴ）過程中的細(xì)胞內(nèi)酶-II型-還原酶的特異性抑制劑。非那雄胺藥應(yīng)用于臨床能有效地減少血液和前列腺內(nèi)的二氫睪丸酮，用于治療男性疾病。
為對血漿中的非那雄胺測定，可采用超液相串聯(lián)質(zhì)譜法。樣品中目標(biāo)物用乙酸乙酯提取，提取濃縮定容，測定。內(nèi)標(biāo)法定量，非那雄胺的定量檢出限為0.1ng/ml。
具體測定方法為：將低溫保存樣品自然冷凍到室溫，取500μL，加入20μL內(nèi)標(biāo)溶液（110ng/ml卡巴西平），充分混合60s后，加入5mL乙酸乙酯并在液體混勻器上混勻10min，再置于5℃，3500r/min，離心10min。取上層有機(jī)相45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，用100μL 1mmol/L 甲酸銨（pH=3.0）：乙腈=50:50溶液溶解殘渣，樣液經(jīng)濾膜過濾后，用超液相色譜儀進(jìn)行測定。