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安捷倫微波等離子體原子發射光譜儀測定柴油和生 物柴油中的硅
閱讀：321 發布時間：2019-3-23| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 307.5KB |
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| 資料類型 | PDF 文件 | 瀏覽次數 | 321次 |
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前言：
石化產品中的金屬和非金屬元素會影響發動機的性能，并且會縮短機械壽命。此 外，某些元素被認為是催化劑毒素，提升了汽車尾氣中有毒氣體和顆粒物質的排 放。例如：硅化合物如硅氧烷，加入到柴油中作為防沫劑。在燃燒過程中，這些 化合物分解形成二氧化硅，二氧化硅在排氣系統的催化劑元素上形成涂層從而明 顯加重了對空氣的污染 [1]。因此，這一分析領域內的法規監管越來越普遍， 近巴西的立法規定柴油中硅加鋁的高濃度為 80 mg/kg [2]。
本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等離子體原子發射光譜儀對柴油和生物柴油樣品中硅的分析方法進行了相關研 究。儀器采用磁場耦合聚集微波能量，并激發氮氣形成強健 穩定的等離子體。氮氣發生器作為連續工作氣體供應，無需 附加其他氣源。從而顯著降低了操作成本。
本實驗采用了不同的樣品制備程序，其中用 90% 乙醇稀釋 的樣品，用于儀器穩定性的測試。在這種情況下，即使采用 了未經基體匹配的水溶液外標法，也可獲得滿意的回收率。
實驗
儀器
采用 Agilent 4100 MP-AES 用于所有元素的分析測定。樣品 引入系統包括；有機泵管，雙通道旋流霧室和惰性 OneNeb 霧化器。OneNeb 霧化器的霧化顆粒更細小、氣溶膠的分布 更加均勻。具有更高的霧化效率和靈敏度 [3]。
有機樣品分析時，增加了外部氣體控制模塊（EGCM），將 空氣注入等離子體從而防止炬管和光學組件的積炭。這在有 機樣品分析中既提高了等離子體的穩定性又有效地降低了背 景的輻射干擾。
安捷倫 MP 專家軟件系統提供有自動背景校正功能，以提高 分析的精密度和準確度。這一自動背景校正功能可針對每一 分析樣品及標準進行記錄、存儲以及自動背景的扣除。同時 MP 專家軟件系統可對每一測定波長的霧化器壓力和觀測位 置進行自動參數的優化。本文中，校準曲線的標準參比溶液 同時也用做這些參數的簡便、快速優化。表 1 和表 2 為測 定硅的儀器操作條件和設定值。
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