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安捷倫7500cx進行環境樣品的快速分析
閱讀：504 發布時間：2023-3-5摘要通過配備最新的集成式不連續采樣樣品導入附件，并結合氦碰撞模式，安捷倫進一步改善了擁有八極桿反應系統（ORS）的 7500cx ICP-MS 的樣品通量。使用這種新的方法，可以以大約 75 秒的樣品間隔分析一整套 30 個或更多的元素，且符合 USEPA 標準的要求（質譜模式，三次重復，亞 ppb 的檢出限），并能有效地消除多原子干擾。文中給出了方法穩定性、干擾控制、準確度、精密度和洗脫等性能數據。該新系統可用于那些需要超高樣品通量且樣品體積有限的實驗室（樣品消耗可低至約每樣品 2.2 mL）。
引言安捷倫集成樣品導入系統（ISIS）結合恒流霧化器的高速提升特性或使用時間分辨采樣的六通閥和樣品環的不連續采樣特性，都能夠實現最高的樣品通量。安捷倫始終致力于其產品的性能增強，ISIS 不連續采樣（ISISDS）的設計進一步改善了其工作效率。研制成的增強型 ISIS-DS 采樣模式更有利于發揮 7500cx ICP-MS 用單一碰撞池模式（He 模式）對環境樣品的分析優勢。這種新的操作模式能夠實現符合 USEPA 規定的分析（質譜模式、三次重復、亞 ppb 級檢測限），每次能分析 30 個或更多的元素，每個樣品需要大約 75 秒時間。ISIS 結構圖 1 是 ISIS 結構圖。該圖是典型的不連續采樣結構，做了兩處重要修改。第一個泵（P1）是大 ISIS 樣品提升蠕動泵。第二個泵（P2）是標準的 7500 霧化器泵。ISIS 提升泵（P1）位于閥的下游，將樣品從自動進樣器吸到樣品環中。因而，樣品環中的樣品絕不會接觸到蠕動泵管，由此限制了通常遇到的的污染和記憶效應問題。當使用 Cetac 的 ASX-520自動進樣器（大孔徑 0.8 mm 采樣針頭）時，這種高速、高容量的蠕動泵能夠在大約 10 秒內完成清洗和將樣品環填充。其它的改進是在閥和霧化器之間增加了一個三通，以便在線加入內標。通過減小閥和霧化器之間管線長度和直徑，可以將打開閥（注入樣品）到出現穩定信號的時間控制在 15 秒以內。300µL 的樣品環足以滿足 30 多秒的連續質譜模式的采集。較大的樣品環可以用于實現任何需要的持續采集。樣品采集完成后，閥門返回到負載位置，清洗排出所有殘留的樣品，并用干凈的清洗溶液清洗霧化器和霧化室。信號返回到基線大約需要 15 秒，然后準備開始下一個分析（圖 2）。
實驗用圖 1 顯示的新型 ISIS-DS 采樣模式和表 1 的樣品采集條件，在4 小時 29 分鐘時間內分析了 216 個樣品。7500cx 在單一的池模式（He 碰撞模式）操作時，由于不需要池氣體的切換或要求穩定時間，所以既很好的消除了多原子干擾，又加速了樣品的采集。1分析按順序首先是一組初始化校準純溶液（所有元素濃度為 0.1,1, 10, 100 ppb），接著是一組樣品的重復分析（n＝26）：• 50 ppb 的校準檢查溶液（CCV）• NIST 1643e 水樣• CCB （空白）• USEPA 干擾檢查溶液－A(ICS-A)• 空白• USEPA ICS-AB（所有分析物都加入 100 ppb，用以監控交叉污染）• 空白• 空白
結果總運行時間和樣品消耗測量了樣品的運行時間，每個樣品大約 75 秒。通過對樣品在分析前后的稱重得出樣品的總消耗，并計算得每個樣品分析一次需要2.2 mL。因此該方法可以用于樣品體積有限的分析，由于樣品用量少，所以廢液處理成本也相應降低。樣品消耗少也使得 ASX-520能盡可能多地處理樣品，同時也可以在需要時從一個 10 mL 自動進樣器小瓶中通過智能排序自動進行重復分析。穩定性用內標監測了長期穩定性。圖 3 是摘出的內標數據，結果表明，即使在 ICS-A 和 ICS-AB 重復注入（總共 52 次）之后，也沒有出現向下漂移。在最高濃度基體的樣品中，只有 6Li 出現了大于 10%的基體抑制效應，整個采集期間，內標回收率變異大約在±10%之內。在每 8 個樣品組中測量一個 50ppb 的 CCV 溶液，監測了校準穩定性（圖 4）。USEPA 對 CCV 回收率變異的限制范圍是±10%。測定的 CCV 沒有超出此范圍。事實上，在整個采集期間，幾乎所有的 CCV 回收率變異都在±5%之內。