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液相色譜系統篩查精細化學品中的雜質
閱讀：570 發布時間：2023-2-20前言為了確保產品質量、性能以及消費者安全，分析原料、中間體以及最終用途廣泛的成品中的雜質分析至關重要。使用高效液相色譜（HPLC）成功進行雜質分析的基本條件包括整個分離過程中的梯度洗脫和多波長監測，并可從其他檢測器中獲益，如蒸發光散射儀（ELSD）和質譜儀（MS）。由于雜質測定是首要目標，我們需要確保流動相、樣品瓶及 HPLC 組件中無雜質，雜質的存在可能造成分析結果混亂。稀釋空白和可能由于額外樣品制備，如過濾而存在污染源的空白應小心制備。分析順序可能包括生產原料、溶劑或稀釋空白的運行。通過稀釋主要成分到雜質檢測必需的水平而制定的限值標準也包括在內。最后，多數情況下，還必須包括高純度參考標準。對氨基苯甲酸（PABA）歷來用于防曬防曬劑配方中的抗紫外線成分。由于 PABA 的使用可增加致皮膚癌的風險，目前常用以辛基二甲基對氨基苯甲酸（OD-PABA）形式的衍生物。不過，OD-PABA 的降解可能形成 PABA，因此監測 PABA 在 OD-PABA中的潛在存在非常重要。作為商業產品，考慮到安全性和經濟性，OD-PABA 的純度對于制造商來說十分重要。在本項工作中，我們研究 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統（1200 bar 壓力限值的 UHPLC 系統）紫外/可見二極管陣列檢測器用于檢測OD-PABA 樣品雜質的能力。
實驗樣品制備OD-PABA 的異丙醇溶液的初始濃度為 1mg/mL，隨后根據需要稀釋到較低濃度。LC/DAD 系統的進樣量為 0.2-2 µL。
LC 方法詳細內容液相色譜條件Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統二元泵 G4220A,Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統自動進樣器 G4226A配切換閥的安捷倫柱溫箱 G1316C配有 10 mm 通徑光纖流通池的 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統二極管陣列紫外/可見檢測器 G4212A色譜柱: （具體使用見各自的色譜圖）Agilent ZORBAX SB-C18 RRHT, 3 mm × 50 mm, 1.8 µm600 bar 部件號 827975-302Agilent ZORBAX SB-C18 RRHD, 2.1 mm × 100 mm, 1.8 µm1200 bar, 部件號 858700-902Agilent ZORBAX SB-C18 RRHD, 2.1 mm × 150 mm, 1.8 µm1200 bar, 部件號 859700-902柱溫: 40 °C流動相: A = HPLC 級水B =乙腈（ACN）或甲醇（MEOH）（具體流動相見各自的色譜圖）流速： 具體流速見各自的色譜圖梯度： 梯度條件為 40 %至 90%的乙腈或 50%至 100%的甲醇。梯度斜率一直維持在每柱容增加 3.5%的有機相，相應地改變梯度時間和流速。這是使用安捷倫方法轉化器計算而確定的[1]。UV 條件監測 210，254，280 和 320 nm，帶寬 4 nm，參考波長關閉
結果和討論OD-PABA 的 UV 響應，監測到 4 個波長，保留時間為 2 min。分離過程的多波長監測提供了一種簡單的方法來捕獲多種雜質，并協助最終波長條件的選擇以達到所有分析物檢測靈敏度大化。