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內徑毛細管色譜柱進行合同實驗室計劃（CLP）農藥分析
閱讀：624 發布時間：2022-11-14前言：本應用適用于偏好使用 30 m 長 0.32 mm 中等口徑的毛細管色譜柱進行農藥測定的實驗室 ，在保持樣品容量的同時 ，努力提高大口徑色譜柱的分析速度 。對某些實驗室 ，分析時間和儀器維護通常是樣品周轉的限制因素 ，為了提高競爭力 ，合同實驗室在保證提供高質量數據的同時必須具備快速有效地分析大批量樣品的能力 。使用可重復使用的雙通路分流器簡化了維護操作和故障診斷過程 ，可以為儀器帶來更多的有效工時 。分析通常在雙色譜柱模式上進行 ，使用一根保留間隙柱和石英 Y形分流器同時進行初步分析和確認分析 。本應用中的分析采用了安捷倫不帶補償氣的微板流控（CFT）雙路分流器 [1]（部件號G3181B）。圖 1 為分流器和色譜柱的連接示意圖 。使用和普通色譜柱安裝相同的墊圈和內螺母將保留間隙柱和色譜柱連接到CFT 模塊上 。安捷倫 CFT 分流器在高達 350 oC 溫度下使用SilTite 金屬墊圈可以減小漏氣和管線脫離的可能 。使用傳統的石英 Y 形分流器 ，更換保留間隙柱或者分析色譜柱時需要更換 Y 形分流器并重接所有的色譜柱接頭 。可重復的 CFT 分流器所使用的色譜柱可單獨連接到分流器上 ，這樣可以在一根色譜柱處在連接狀態的同時進行進樣口和另一根色譜柱的維護 。雙色譜柱的這種連接設置簡化了維護過程 ，顯著縮短了儀器的停機時間 。
實驗本實驗使用安捷倫 7890A 氣相色譜配置雙 µECD 檢測器和 7683B自動進樣器 。表 1 列出了色譜儀的分析條件 ，表 2 列出了樣品流路的相關耗材 。
樣品制備兩套 CLP 農藥標準混合液購于 Accustandard（New Haven，CT），CLP-023R-160X 和 CLP-024R-160X 首先用 2,2,4-三甲基戊烷稀釋制成儲備液 ，然后再逐級進行稀釋 。將校準標準液制備成目標物濃度分別為 80、40、32、16、6.4 和3.2 ng/mL 的低濃度系列 。所有溶液均使用 2,2,4-三甲基戊烷制備 ，選用 A 級移液管和容量瓶 。JT Baker Ultra Resi 級的 2,2,4-三甲基戊烷購于 VWR International（West Chester，PA 19380USA）。2,2,4-三甲基戊烷同時還用作試劑空白和進樣針清洗溶劑 。
結果和討論使用配置雙 µECD 檢測器的氣相色譜系統可以通過一次進樣同時實現初步分析和確認分析 。安捷倫不帶補償氣的微板流控雙路分流器取代了傳統的石英 Y 形分流器 ，將兩根色譜柱連接到保留間隙柱上 。圖 1 為儀器配置的示意圖 。接口的密封性設計使色譜柱連接的死體積降至低 ，優化了色譜柱性能 。CFT 分流器經去活處理 ，提供了惰性化的樣品路徑 ，降低了信號在活性點的損失 。本分析采用氫氣做載氣 ，在縮短保留時間的同時使分辨率損失降到最小或沒有損失 。使用安捷倫的 GC Method Translation 軟件 [2]可以把色譜條件從氦氣轉換成氫氣 。該軟件可從互聯網上免費下載 。通過設置流量程序加速了高保留組分的流出 ，進一步提高了分析性能 。流量程序可通過電子氣路控制（EPC）以消除壓力重現性方面出現的問題 。本應用中 ，對 3.2–80 ng/mL 范圍內的六個濃度點的曲線進行了測定 ，使用安捷倫 J&W DB-17ms 30 m × 0.32 mm × 0.25 µm（部件號 123-4732）和 DB-XLB 0.32 mm 色譜柱（部件號 123-1236）分別進行初步分析和確認分析 。進樣 0.5 µL 低濃度點的農藥并在兩根色譜柱上進行分流 ，使色譜柱上的裝載量低至0.8 pg。圖 2 為對 10 pg 低濃度目標 CLP 農藥進行雙色譜柱分析時得到的出峰情況 ，色譜條件列于表 1。
使用氫氣做載氣并對流量程序進行設置 ，22 種有機氯農藥在不到8 min 的時間內實現了分離 。在表 1 所列的色譜條件下得到了尖銳 、對稱的峰形 。0.8 pg 低濃度 CLP 目標農藥標準液在每根色譜柱上的出峰情況如圖 3 和圖 4 所示 。在初級分析柱上 α-氯丹和硫丹 I 的分離度（Rs）為 1.4，在整個濃度范圍內的線性優異（>0.999），% RSD 小于 5%。圖 5 列出了農藥在 DB-17ms 和 DB-XLB 色譜柱上的相關系數 。在本研究的濃度范圍內 ，22 種有機氯農藥在兩根色譜柱上得到的R2 均大于或等于 0.9993。
結論本研究使用的儀器為配置雙 µECD 檢測器的安捷倫 7890A 氣相色譜 。使用安捷倫 J&WDB-17ms 和 DB-XLB 色譜柱能獲得尖銳 、對稱的峰形 ，并可對痕量濃度進行更可靠的檢測 。所有農藥標準在分析柱和確認柱上均獲得了性 ，R2 值均大于等于0.9993，低濃度目標物的分析可達到 0.8 pg。本應用論證了成功使用 0.32 mm 內徑的安捷倫 J&W DB-17ms 和 DB-XLB 色譜柱進行CLP 農藥分析的方法 。通過使用氫氣做載氣并對流量程序進行控制 ，在不到 8 min 的時間內完成了 22 種有機氯農藥的初步分析和確認分析 ，同時保持分辨率和分析性能不變 。易于維護和可重復使用的 CFT 分流器在 8 min 時間內能夠完成分析和確認 ，這意味著每臺儀器每小時可以分析更多的樣品 。