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氣質聯用儀GC-MS 進行濫用藥物的分析
閱讀：851 發布時間：2022-9-26前言：GC氣相色譜 進樣口襯管是進樣口系統的核心部件，樣品在其中汽化，與載氣混合并且進入毛細管色譜柱。由于玻璃毛能促進樣品均勻混合和更好的定量，因此帶玻璃毛的進樣口襯管得到了廣泛使用。玻璃毛提供了較大的表面積有助于液體樣品的汽化。它也可以作為一個捕集阱，捕集樣本中的非揮發性殘留物，從而保護 GC 色譜柱不受樣品基質產生的負面影響。玻璃毛襯管也防止樣品在汽化前觸及進樣口底部從而減少樣品的損失。安捷倫 MS 認證的帶玻璃毛襯管能夠提供滿足一般應用要求的優良性能。然而，對于活性化合物分析的特殊應用，要得到可靠的結果就需要使用具有超高惰性的襯管。GC/MS 篩查方法對毒理學實驗室是重要的。隨著新藥物和毒物不斷出現，要進行篩選的目標化合物數以百計。因為這些化合物可使用 GC 分析，采用電子轟擊電離（EI）全掃描模式的 GC/MS 非常適合來完成這些分析[1]。為保留目標分析物，篩查樣品通常需要最少的樣品制備，甚至是沒有經過凈化的。然而，復雜基質樣品，如血漿或尿液提取物，會破壞分析柱和檢測器的性能，縮短色譜柱的壽命并導致頻繁的 MS 源維護。因此，使用帶玻璃毛的進樣口襯管有利于保護整個 GC/MS 系統。
但是，如果帶玻璃毛的襯管去活程度較差，就可能導致對堿性濫用藥物中目標分析物的吸附或分解。如圖 1 所示，這些藥物通常含有雜原子，能與玻璃毛中的自由硅醇基 (Si-OH) 產生強烈相互作用 [2]。由此產生的化合物的吸附和分解將導致色譜問題，如峰展寬或變形，峰拖尾，鬼峰以及響應變低。帶玻璃毛襯管由于玻璃毛的大表面積和難以進行*去活會放大這些負面影響。在法醫/毒理學應用當中，如需得到準確、重現的理想色譜分離，正確而有效去活的帶玻璃毛進樣口襯管是必須的。安捷倫超高惰性襯管去活技術極大的提高了玻璃毛去活的效率和耐用性。表面*去活。這是帶玻璃毛襯管第一次可以用于GC/MS 分析堿性濫用藥物。帶玻璃毛襯管采用安捷倫法醫/毒理學分析測試標準品進行評估，樣品中包括 28 種常見的和復雜的堿性藥物化合物。化合物涵蓋了各種保留洗脫范圍的化合物，并含有不同類別的藥物包括安非他命、生物堿和苯丙二嗪。
圖 1 顯示了一些分析物的化學結構。所有襯管測試同時使用GC/MS 掃描和 SIM 進行數據采集。使用 5 微克/毫升的標準品進行色譜評價。使用 500 納克/毫升的標準品對（10 倍稀釋）超過50 次進樣的重復性進行評價。
實驗部分化學品和試劑安捷倫 GC/MS 法醫/毒理學分析測試混合標準品（部件號 5190-0471）用于評估超高惰性帶玻璃毛襯管的性能。 HPLC 級甲苯和甲醇購自霍尼韋爾 B＆J (Muskegon, MI, USA) ，乙腈 (ACN) 購自Sigma - Aldrich 公司（圣路易斯，密蘇里州，美國）。內標物 (IS)購自 AccuStandard（紐黑文, CT, USA），包含 0.5 毫克/毫升苊-D10，菲-D10，三芳烷基磷酸酯， -D12 和 -D12 的丙酮溶液。
溶液和標樣原始校驗標準品是比例為 90/5/5 的甲苯/甲醇/乙腈溶液。該空白混合溶劑由 90 毫升甲苯，5 毫升甲醇和 5 毫升乙腈來制備，并作為試劑空白。5 微克/毫升原始標準品直接進樣，并用空白溶劑稀釋 10 倍制成 500 納克/毫升溶液。取 4 微升內標儲備溶液加入到 1 毫升的標準品溶液中，如有需要，將樣品中的內標濃度制成 2微克/毫升。
使用反吹系統，因為它能縮短含高沸點基質干擾物的分析時間、減少柱頭修剪并降低 MSD 源的清洗 [3,4] 頻率。儀器配置除了沒有保留間隙，類似于圖 1 B 中以前的配置 [4]。保留時間鎖定 (RTL)是用來消除單個保留時間和如 SIM 基團的定時事件的再校正 [5]。
結果與討論試驗的目的是評估使用超高惰性去活帶玻璃毛襯管和 GC/MS 篩查分析濫用藥物的效果。使用安捷倫法醫/毒理學分析測試標準品進行評估（見表 3）。超高惰性帶玻璃毛襯管性能由色譜性能、襯管間重復性和多次進樣重復性決定。同時，與來自多個來生產商的帶玻璃毛襯管進行測試比較。
色譜性能堿性藥物化合物的吸附或分解可能會導致各種色譜問題，包括峰展寬、峰變形、峰拖尾、鬼峰以及靈敏度降低。這些問題在使用檢測標準品對襯管進行測試的實驗中都能出現。早洗脫化合物如MDA 和 MDMA 通常會出現峰形問題。由于靈敏度的降低，晚洗脫化合物如可能消失。圖 2 顯示了使用類似襯管得到的問題色譜圖與用帶玻璃毛超高惰性襯管得到的色譜圖的對比。如圖 2 所示，進樣 5 納克，其他襯管去活導致如峰展寬或峰變形和響應嚴重降低等色譜問題。而安捷倫超高惰性去活襯管得到的相應色譜圖則顯示出更好的峰形及更高的響應。圖 3 顯示了進樣 5 納克測定標準品時，使用安捷倫超高惰性玻璃毛不分流襯管進行的 GC/MS 全色譜圖。圖 3 表明，帶玻璃毛超高惰性襯管為所有測試的分析物提供了色譜分離，即使是某些化合物也出現了小的拖尾峰或展寬。對六個超高惰性襯管進行了重復測試，每個均能提供相似的色譜性能，顯示了優異的襯管間重復性。由于超高惰性襯管去活工藝為襯管和玻璃毛提供足夠的惰性，因而能獲得滿意的色譜圖，并防止濫用藥物的吸附和分解。
隨著樣品進樣量的增加，響應降低，這樣產生了高的進樣 RSD。這種現象在所有的測試襯管中都存在，并且其它襯管響應降低的更為明顯。當西泮是目標分析物且濃度在 ppb 水平時，強烈推薦使用超高惰性帶玻璃毛襯管，且每根襯管的分析不能超過 30 個樣品。真正的基質樣品分析所有用于 GC/MS 分析的全血提取物由 NMS 實驗室 (Willow Grove,PA) 提供。全血樣品通過溶液的液/液萃取、蒸發干燥及以 1/10的體積再溶解于甲苯中制成。圖 5 顯示使用安捷倫超高惰性帶玻璃毛襯管的 GC/MS 分析 2 ppm 基質加入樣品中的色譜圖，對于早洗脫化合物的峰形和晚洗脫化合物的靈敏度能令人滿意。有一些來自于基質的小干擾峰出現
結論安捷倫超高惰性帶玻璃毛襯管對堿性濫用藥物的分析表現出了優異的惰性。超高惰性帶玻璃毛襯管為選定常見和復雜的堿性藥物化合物提供了滿意的色譜分析結果。襯管間性能表現出了優異的重復性，這些活性化合物 RF 值的平均 RSD 為 5%。由于玻璃毛的去活效率和耐用性很高，使安捷倫超高惰性帶玻璃毛襯管為法醫和毒理學篩查提供了惰性。獲得了由帶玻璃毛襯管提供的諸如均一的樣品混合和汽化、非揮發性殘留物捕集以及對色譜柱和檢測器的保護等優點，而不損害色譜或活性分析物的靈敏度。超高惰性帶玻璃毛襯管是用于濫用藥物篩查分析的選擇。
