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技術(shù)文章

速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜用于EPA-1694 方法中第四組藥物的快速分析

閱讀:708          發(fā)布時(shí)間:2022-9-22

 前言藥品和個(gè)人護(hù)理用品(PPCP)是環(huán)境實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)跟蹤的一組重要的污染物 。有包括EPA-1694 在內(nèi)的幾種方法可以用于此類化合物的分析 。本研究工作側(cè)重分析 EPA- 1694中第四組化合物(西咪替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲雙胍 ),方法將通過超高壓液相色譜(HUPLC)得到改進(jìn) 。較早發(fā)表的安捷倫應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中 ,已經(jīng)介紹了用超高壓液相色譜(HUPLC)和安捷倫 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱分析 EPA-1694 中的第一 、二和三組化合物(參見出版號(hào) 5990-4409EN 和 5990-4605EN)。液相色譜法的改善大大提高了樣品的分析通量 ,這對(duì)很多的環(huán)境實(shí)驗(yàn)室都非常有利 。安捷倫的 1290 Infinity 超高壓液相色譜儀和 ZORBAX 快速高分離色譜柱(RRHD)的最高耐壓可達(dá) 1200 bar,從而允許更快的流速和更高的分析通量 。新推出的安捷倫 ZORBAX RRHD HILIC Plus 色譜柱是一款 1.8 µm 粒徑的高壓色譜柱 ,最高耐壓可達(dá) 1200 bar。基于硅膠的非鍵合硅膠生產(chǎn)的 Eclipse Plus 柱保證了優(yōu)異的峰形 。HILIC 柱是分離極性小分子化合物(如 EPA-1694 中第四組中的化合物 )的理想色譜柱 。


實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)使用安捷倫 1290 Infinity UHPLC 和 6410 三重四極桿質(zhì)譜儀 ,以及安捷倫 ZORBAX RRHD HILIC Plus 2.1 mm ×100 mm,1.8 µm 色譜柱(部件號(hào) 959758-901)。流動(dòng)相 A:10 mM 醋酸銨水溶液 ,pH 6.7;B:乙腈流速 1 mL/min梯度 在 1.75 min 內(nèi)從 90% 降到 55% B樣品 溶解于乙腈/水(3:1)的每個(gè)組分濃度分別為 0.1 mg/mL的西米替丁 ,沙丁胺醇 ,雷尼替丁和二甲雙胍 ,進(jìn)樣體積為 0.1 µL柱溫箱 25 °C質(zhì)譜 dMRM,ESI正模式,循環(huán)時(shí)間 35 ms,干燥氣:9 L/min,300 °C;霧化器壓力 :40 psig;毛細(xì)管電壓 :4000;MRM transition 見表 1B.03.01,B.02.00 和 B.03.01 版本的 MassHunterwere 軟件用于數(shù)據(jù)采集 、定性和定量分析


1.png

結(jié)果與討論如圖 1 所示,ZORBAX RRHD HILIC 柱可用于 EPA-1694 中第四組化合物的快速篩查分析 。典型的分析條件流速是 0.25 mL/min,但是最高耐壓為 1200 bar 的色譜柱的流速可達(dá) 1 mL/min,所以在柱壓達(dá)到最大的 960 bar 時(shí)可降低 75% 的分析時(shí)間 。所有四個(gè)化合物 :西米替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲雙胍都具有出色的峰形 。

2.png

結(jié)論安捷倫 1290 Infinity UHPLC 和 ORBAX RRHD HILIC Plus 色譜柱成功地用于 EPA-1694 中第四組醫(yī)藥化合物的檢測(cè) 。流速和分析速度提高了 4 倍 ,同時(shí)所有組分都具有出色的峰形 。


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