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氣質聯用儀分析儀和農殘與環境污染物MRM 數據庫
閱讀：573 發布時間：2022-9-14實驗條件樣品制備未經正確的提取和凈化步驟，很難對復雜基質中的分析物進行痕量檢測。QuEChERS 樣品制備技術于 2003 年被 USDA 的科學家應用到食品農殘分析領域 [1]，因其快速、簡單、經濟、高效、穩定和安全的特性，該技術迅速被接受，并用于多組分農殘分析。QuEChERS 萃取液可以通過 LC 和 GC 與 MS 聯用實現廣泛的農殘測定。對不同食品基質中常用農殘成分的分析應用證明了安捷倫 QuEChERS 萃取試劑盒和分散型 SPE 凈化試劑盒在樣品處理方面擁有優異的回收率 [2-3]。本報告所使用的 QuEChERS 技術樣品萃取方法詳見 Zhao，L. 等人的應用報告 [4]。
GC/MS/MS 分析儀多殘留 GC/MS/MS氣質聯用分析儀配置了安捷倫微板流路控制技術（CFT），可進行穩定、可靠的 GC 色譜柱反吹操作。反吹色譜柱可以縮短運行時間，延長色譜柱壽命，減小化學背景的干擾，得到比較一致的保留時間和質譜圖，并保持 MS 離子源的潔凈。多模式進樣口（MMI）可提供多種靈活的進樣方式：冷進樣、熱進樣或者溶劑排空進樣模式。每臺分析儀均在出廠前經過了 17 種混標和保留時間鎖定的測試。可提供兩種硬件配置以滿足不同實驗室的需求（見圖 1）：• G3445A — 選項 411：該配置基于恒壓模式，并進行柱后反吹。可靈活增加 GC 檢測器并可被輕松更改以進行短周期分析• G3445A — 選項 412：該配置基于恒流模式，并進行柱中反吹。可減少載氣消耗，為分析提供的性能和更短的循環時間兩種配置（選項 411 和選項 412）均可通過改變色譜柱和添加或去除微板流路限流器進行更改。每臺分析儀的快速入門手冊中都對保留時間鎖定、方法校驗結果和特定系統報告進行了論述，并提供了備件列表和故障提示。
更多的方法細節詳見數據庫中各方法的單獨頁面（選項卡）。所有化合物在這 3 套方法中相應的保留時間（RT）和保留指數（RI）均列于數據庫中。因此，用戶可以使用上述列表中的任一方法（直接使用數據庫中的保留時間），也可以使用實驗室原有的方法（將數據庫中的保留指數轉化成現有方法相應的保留時間）。數據庫中的保留指數通過使用 C-8 到 C-35 的直鏈烴的保留時間計算得到。數據庫中包含可使 RI 向 RT 轉化的工具，因此可基于數據庫里的 RI 和碳氫標志物（C-8 到 C-35）在實驗室原方法中的保留時間，計算化合物在該方法下的預計保留時間。如果您現有的方法使用的色譜柱為 HP-5ms UI，固定相和孔徑與數據庫中的規格相同，均為 0.25 mm，0.25 µm，那么計算得到的分析物的預計保留時間會和實際保留時間基本一致。
反吹通常情況下，經凈化的食品或環境污染物的萃取液組成仍舊十分復雜，包含了大量的高沸點基質殘留。用于 GC/MS 分析的萃取液會污染并損壞 GC 色譜柱和 MS 離子源，導致糟糕的峰形和活性組分響應的損失而影響數據質量，同時還會縮短色譜分析柱的壽命，增加質譜維護成本。因此，為了獲得可靠的結果，并保護色譜分析柱和質譜的離子源，使用儀器和消耗品是非常有必要的。色譜柱的反吹功能能夠為復雜萃取液的分析帶來很多好處，該功能可顯著縮短分析周期，降低色譜柱頭切割和質譜離子源清洗的頻率 [6]。安捷倫的微板流路控制技術（CFT）使色譜柱的反吹功能成為常規操作 [6、7]。
數據庫概述G9250AA MRM 數據庫為 Microsoft Excel 格式，更易于檢索和篩選。化合物以不同的顏色進行標記以易于識別。每個化合物都包括以下的基本信息：• 化合物通用名• 分子式• 分子量（平均）• 分子量（單一同位素）• CAS 號，無破折號，便于排序• 分類 1（見附錄 A）• 分類 2（見附錄 A）• 恒流和恒壓方法下的保留時間（RT）和保留指數（RI）（共 3 個方法）• 化合物中各躍遷的相對強度• 化合物可用的中文名稱和日文名稱除此之外，以下信息用于建立 MassHunter MRM 采集方法：• CAS 號，帶破折號的標準格式• 方法保留時間• 化合物通用名• 是否內標物（ISTD）• 母離子• MS1 分辨率• 子離子• MS2 分辨率• 駐留時間• 碰撞能量（電壓）• 保留時間窗口（MassHunter Compound List Assistant 工具中使用）圖 2 和圖 3 為數據庫版面概覽圖。使用 Excel 的篩選功能，可在任一列中根據設定的標準輕松顯示滿足條件的數據列表。圖 4 為在AE 列中使用 Excel 篩選功能后，只顯示最上面的兩個躍遷（Q0 和Q1）的數據列表。這種靈活性可以使用戶根據化合物的分類（如PAH，鄰苯二甲酸鹽或者 PCB）或法規方法等建立方法。為便于參考，附錄 A 中列出了數據庫中的兩組化合物分類。
結果和討論來自基質的化學背景干擾圖 5 所示為根據第 3 頁中的方法 3 采集的辣椒、菠菜、橙子和梨萃取液的 MRM 總離子流圖（TIC）。將濃度為 10 ppb 的 35 種分析物加標到每個食品基質中。采集方法中每個化合物使用 3 個躍遷。TIC顯示，來自 4 個基質的化學背景干擾顯著不同。本報告中，梨萃取液的背景干擾在峰數量和強度上最高。橙子萃取液的背景干擾在四個色譜圖中是低的。這些不同的高背景噪聲均來自于基質本身。為更好的了解基質效應，我們需要對每個躍遷的化學背景進行評估。