化工儀器網
技術文章
了解復合材料的熱損傷 – FTIR 光譜與短梁剪切強度數據之間的關聯性
閱讀：1000 發布時間：2022-6-13摘要安捷倫是復合材料產業聯盟的成員，但其重點開發的產品與其他大多數聯盟成員有所不同。安捷倫目前生產基于傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 技術的便攜式手持無損檢測分析儀。安捷倫已與飛機制造商攜手，將此項先進技術廣泛應用于復合材料分析。出于強烈的使命感，安捷倫對由各種物理和化學外力導致的復合材料降解過程進行了深入研究。以下示例介紹了安捷倫在 CCM 開展的一系列實驗工作，包括研究復合材料熱暴露的物理效應與 FTIR 分子分析的關聯性。
簡介中等模量的碳纖維樹脂復合材料在飛機制造業中的應用范圍在逐漸擴大。相應的，對于可以評估環境外力對復合材料所施加影響的無損檢測工具這一需求也在不斷增加。環境外力包括中高溫、紫外線或化學品，例如脫漆劑、液壓流體、航空發動機燃料和除冰液。許多種環境外力可能會使復合材料中的樹脂組分受損，從而削弱了復合材料的整體強度，最終發生斷裂或分層剝離。中等模量的碳纖維樹脂復合材料在飛機制造業中的應用范圍在逐漸擴大。相應的，對于可以評估環境外力對復合材料所施加影響的無損檢測工具這一需求也在不斷增加。環境外力包括中高溫、紫外線或化學品，例如脫漆劑、液壓流體、航空發動機燃料和除冰液。許多種環境外力可能會使復合材料中的樹脂組分受損，從而削弱了復合材料的整體強度，最終發生斷裂或分層剝離。傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 是一項可以評估復合材料樹脂狀態的技術，傳統方法是將樣品取下然后送往實驗室進行 FTIR分子分析。根據飛機制造商的建議，安捷倫開發出了 4100ExoScan FTIR 光譜儀，它是一種高性能、手持式 FTIR 光譜儀。該型光譜儀的設計目的是讓分析人員能夠直接在現場對樣品進行分析，無需破壞樣品即可完成復合材料樹脂的評估過程。
使用 FTIR 分析復合材料的熱損傷在與特拉華大學復合材料研究中心的合作過程中，將 4100ExoScan 系統用于檢測碳纖維環氧樹脂復合材料暴露在熱應力條件下時的變化。具體目標就是確定當溫度升高時，手持式 FTIR 光譜儀能否檢測到復合材料分子結構的變化，然后再確定光譜的變化是否與復合材料的物理強度變化相關聯。其中一項挑戰性的工作就是要確定用于檢測復合材料表面的 FTIR 系統的信息，能否提供指示大體積復合材料物理效應的信息。
美國氰特公司 (Cytec) 的 977/IM7 環氧/碳纖維復合材料試樣由 CCM 工作人員制備，然后單獨在 350 到 550 F 之間的溫度下暴露 15 分鐘。使用 4100 ExoScan FTIR 光譜儀進行檢測，以 8 cm-1 的分辨率測量試樣上不同點位的光譜圖；每次分析耗時約 30 秒。再以短梁剪切 (SBS) 測試方法，測定七個重復樣品在各溫度下的層間剪切強度。結果表明紅外光譜 (IR) 的測量結果與 SBS 測得的相對強度是相關的。當溫度升高時，出現了 1680 cm-1和 1720 cm-1的羰基強吸收帶，說明環氧樹脂被氧化了。另外，指紋區中的其它譜帶也能說明環氧骨架發生了降解。碳纖維環氧樹脂復合材料由于溫度升高而發生解體分層前，可以觀察到其強度已經下降。
如圖 2 中所示，可以看出隨著溫度的升高，SBS 強度在不斷下降。這種衰減是由樹脂降解所引發，而 FTIR 也可以檢測出此類衰減，如下圖中所示。因此，FTIR 檢測結果與SBS 強度之間應當存在關聯。
使用偏最小二乘法確定相對 SBS 強度與由 4100 ExoScan所測 FTIR 光譜之間的關聯性。以 Savitsky-Golay 一階導數和均值中心化方法對數據進行預處理，使用交叉驗證方法得出實際值與預測值的關聯度為 0.95。運用以上相關性，對幾個單獨的樣品進行結果預測。獨立驗證組的結果列于表 1 中。得到的平均誤差為 1.89%，其遠低于短梁剪切數據本身的標準差（3% 到 8%）。這表明FTIR 可以準確地預測碳纖維環氧樹脂復合材料由于高溫暴露所引發的強度衰減。
總結與展望在這個簡短的項目中，展示了手持式 FTIR 用于檢測復合材料熱損傷，以及將此損傷與強度物理變化（如 SBS 測量結果所示）建立關聯的強大能力。雖然 FTIR 是一項*無損的測量方法，但是本研究中的數據結果卻能有效地與大體積復合材料的強度變化相互關聯。安捷倫計劃與 CCM 合作開展更多項目，進一步發掘 4100ExoScan FTIR 在測量復合材料損傷，以及了解復合材料、金屬和陶瓷材料表面性質等領域的潛力。在其他一些正在進行的項目中，已經成功地將 4100 ExoScan 系統應用于檢測可影響粘合或涂覆過程的表面污染物，以及確認鍍膜、底漆和涂料的厚度、均勻性和物理構造是否正確等等。安捷倫同時也非常關注此項技術能否在 CCM 其他行業聯盟成員的問題和項目中發揮作用。