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基于安捷倫7890B 氣相色譜系統煉廠氣分析系統
閱讀：1554 發布時間：2022-5-21摘要：使用三通道 Agilent 7890B 氣相色譜系統測定煉廠氣。通道 1 使用了 FID 檢測器和氧化鋁PLOT 色譜柱，用于測定從甲烷到 C6+ 的烴類。通道 3 使用氮氣為載氣，用于測定氫氣。通道 2 采用了 G3507A 大閥箱 (LVO)，在恒溫條件下以氦氣為載氣，用于測定性氣體和硫化氫。通道 1 和 3 為程序升溫，而通道 2 為恒溫，其溫度控制獨立于主柱溫箱。根據 G3507A LVO 的溫度和閥切換時間，分析時間從 15 到 18 分鐘不等。
前言煉廠氣分析是煉廠作業中測量環節。通常需要對 C5 以內的烴類以及 C6 和 C6+ 進行詳細測定，其中 C6 及 C6+ 以混合峰的形式報告。除了烴類，還必須測定永性氣體。另外還需測定寬濃度范圍的氫氣。最后，某些含硫化合物，比如硫化氫和羰基硫也可能需要被測定。除了用于烴類分離的 PLOT 色譜柱外，本文介紹的煉廠氣分析儀(RGA) 系統均使用 1/8 英寸填充柱。三根用于性氣體和硫化氫分離的 1/8 英寸色譜柱位于 G3507A 大閥箱內，在整個運行中保持恒溫。這樣可以更為靈活地微調分離，還可以使氧的測定更穩定。氧在多孔聚合物上的響應會隨著色譜柱柱溫的升高而逐漸降低使用恒溫 G3507A 大閥箱則可避免這種現象的發生。實驗部分色譜柱和閥配置見圖 1。系統總共使用 7 根色譜柱。色譜柱 1 到 5是 1/8 英寸填充柱。在這五根填充柱中，1~3 號柱位于大閥箱內，并纏繞在 1 5/8 英寸和 1 英寸的組合軸上，以保證溫度穩定性。圖 2 為拆除蓋的大閥箱的圖片。請注意，色譜柱可直接與特定的軸一起加熱。色譜柱 6 和 7 為毛細管柱，安裝在 7890B 氣相色譜柱溫箱內，用于烴類分離（可分離 C9 烴類）。系統不能分析碳原子數超過 9 的烴類樣品。安裝在側部的 TCD 專門用于氫氣的測定，它的載氣為氮氣。使用兩個 PCM 和一個分流/不分流進樣口提供氣流源。選定的系統參數見表 1。
使用 RGA 和 NGA 分析性氣體時，由于氧氣與多孔性聚合物的化學吸附作用，當采用程序升溫時，氧氣的響應會逐漸減小。使用大閥箱則不會出現這種問題，因為分析性氣體的色譜柱均采取恒溫控制。圖 3 顯示了 LVO 溫度為 65 °C 時 60 多個運行序列的氧氣的峰面積。雖然最初氧的響應有小幅下滑，但峰面積的長期穩定性非常出色。為了消除初始系統啟動效應，最開始的幾次運行沒有包括在內。
4 顯示了所有三個通道（FID、TCD1 和 TCD2）分離煉廠氣校驗樣品（部件號 5190-0519）的譜圖。大閥箱溫度設置為 70 °C。總運行時間只需不到 18 分鐘。圖 5 顯示了 FID 通道進行烴類化合物鑒定的譜圖。圖 6 為測試樣品在性氣體通道 (TCD1) 的分離圖，該測試樣品是全 RGA 混合物的一小部分，包含 0.50% 的硫化氫。最后，圖 7 是大閥箱溫度為 65 °C 時的性氣體通道分析的譜圖。請注意，閥切換時間僅適用于不含硫化氫的樣品。總運行時間為 16 分鐘。
結論G3507A 大閥箱可提高基于傳統填充柱的煉廠氣分析儀的分析性能和靈活性。分析性氣體通道的色譜柱保持在一個相對低的恒溫下，所以氧氣的響應也很穩定。通過調整閥切換時間，還對硫化氫和羰基硫進行了分析，運行時間稍微長一些。所有 RGA典型組分的 %RSD 都非常出色。大閥箱在溫度控制方面獨立于采用程序升溫的 Agilent 7890B 氣相色譜系統柱溫箱。當采用于 PLOT 柱分離，主柱溫箱程序升溫至 190 °C 時，LVO 還能保持所設定的恒定溫度。LVO 最多可容納 6 個加熱閥。其中一個閥位置由大色譜柱軸占據。大軸可容納多達 15 英尺長 1/8 英寸內徑的金屬色譜柱。閥可為 4、6、10 和 14 通閥。