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前言：牛奶和乳制品是人類(lèi)膳食中重要的營(yíng)養(yǎng)來(lái)源，對(duì)嬰兒和兒童更是如 此。乳制品的食用范圍遍布世界各地。隨著人們口味的變化和收入的 增加，乳制品在許多亞洲和發(fā)展中國(guó)家/地區(qū)的普及程度日益提高。 為了滿足日益增長(zhǎng)的需求，乳制品產(chǎn)量增加的同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量也顯得尤 為重要。通過(guò)檢測(cè) Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的濃度，可以提供有價(jià)值的營(yíng)養(yǎng)信息。另外還需要檢測(cè)動(dòng) 物奶中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潛在的有害元素，用于監(jiān)測(cè)來(lái)自 土壤、肥料、飼料或加工設(shè)備的潛在污染。 由于其靈敏度、快速多元素分析和廣泛的元素覆蓋，安捷倫 ICP-MS 儀器在環(huán)境和食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中得到廣泛使用。隨著最近的 技術(shù)進(jìn)步，Agilent 7900 ICP-MS 的分析動(dòng)態(tài)范圍已擴(kuò)展至 10 個(gè)數(shù)量級(jí) 以上，在同一次常規(guī)分析運(yùn)行中可以將牛奶中的常量元素（如 Na、K 和 Ca）和痕量元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)。碰撞/反應(yīng)池 (CRC) 同樣經(jīng)過(guò)了改進(jìn)，以確保待測(cè)元素在樣品基 質(zhì)中多原子干擾下依然能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。7900 ICP-MS 擁有市場(chǎng)等離子體穩(wěn)定性，利用選 配的超高基質(zhì)進(jìn)樣 (UMHI) 技術(shù)，樣品耐受量可進(jìn) 一步拓展至高達(dá) 25% 的總?cè)芙夤腆w (TDS)。結(jié)合與 集成樣品引入系統(tǒng) (ISIS 3) 的不連續(xù)采樣 (DS) 功能 帶來(lái)的高樣品通量，安捷倫7900 ICP-MS 非常適合食品樣 品中寬范圍元素的常規(guī)、高通量檢測(cè)。 本研究介紹了 Agilent 7900 ICP-MS 配合可選 UHMI 和 ISIS 3，用于牛奶和乳制品中常量和痕量元素的 快速分析。通過(guò)測(cè)量全脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (SRM) 對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估。

實(shí)驗(yàn)部分 樣品和試劑 七種類(lèi)型的市售牛奶和乳制品購(gòu)自美國(guó)加利福尼亞 州伯克利的一家本地商店，包括速溶脫脂奶粉、酪 乳粉、全脂羊奶粉、奶油酪乳粉、脫脂奶粉、全脂 牛奶和脫脂牛奶。使用美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST, Gaithersburg, MD) 的 1549a 全脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)參比 物質(zhì) (SRM) 對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。 樣品前處理 將牛奶樣品（0.5 g 奶粉或 1 g 液體奶）和 NIST 1549a SRM (0.5 g) 分別加入 6 mL 硝酸 (67%-69%, BASELINE® , SeaStar Chemicals, Sidney, BC, Canada) 和 1 mL 鹽 酸 (32%-35%, ARISTAR® ULTRA, BDH, Westchester, PA) 中，在 UltraWAVE 的單反應(yīng)室微波消解系統(tǒng) (Milestone Inc., Shelton CT) 中進(jìn)行消解?？瞻字泻?6 mL HNO3 和 1 mL HCl。在 20 分鐘內(nèi)分別將溫度和壓 力升至 240 °C 和 150 bar。將最終條件維持 15 分鐘， 確保*消解。用 Millipore 超純水 (Milli-Q™ Water System, Darmstadt, Germany) 將每個(gè)樣品稀釋至10 mL。用 2% HNO3 和 0.5% HCl 將樣品進(jìn)一步稀釋 10 倍，制備校準(zhǔn)標(biāo)樣也用這種混合酸。每種市售樣 品平行配制三份，并配制七份 NIST 1549a SRM 消解 樣品。

儀器 分析采用配備標(biāo)準(zhǔn)鎳錐、玻璃同心霧化器和 UHMI 選件的 Agilent 7900 ICP-MS。UHMI 將氣溶膠稀釋與 等離子體溫度自動(dòng)優(yōu)化結(jié)合，提高了 7900 ICP-MS 的等離子體穩(wěn)定性。 7900 ICP-MS 包括第 4 代碰撞/反應(yīng)池 (CRC)、八極 桿反應(yīng)池系統(tǒng) (ORS4 )，使用氦碰撞模式消除了多原 子干擾，從而獲得了最佳操作條件。未受干擾的低 質(zhì)量元素通常在無(wú)氣體模式下進(jìn)行測(cè)量，但是，如 果為了最大限度提高樣品通量而要求使用一種分析 模式（與本研究中的情況相同），擁有高靈敏度的 7900 ICP-MS 也可以在氦模式下測(cè)量這些分析物。 可選的 ISIS 3 不連續(xù)采樣附件用來(lái)將每個(gè)樣品的運(yùn) 行時(shí)間縮短至 150 秒。 分析步驟 Agilent ICP-MS MassHunter 有幾種預(yù)設(shè)等離子體模 式，這些模式中包含了 UHMI 氣溶膠稀釋倍數(shù)。這 有助于簡(jiǎn)化儀器使用，操作人員可以快速高效地選 擇固定的預(yù)設(shè)操作條件，最小化用戶手動(dòng)輸入。對(duì) 于牛奶消解物的分析，選擇預(yù)設(shè)等離子體條件設(shè)置 為 HMI-4（氣溶膠稀釋約 4 倍），為存在多種較高 基質(zhì)水平的消解樣品提供適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性和耐受性。 采用的儀器設(shè)置如表 1 所示。所有的透鏡電壓均通 過(guò)儀器的自動(dòng)調(diào)諧功能進(jìn)行優(yōu)化。

 

校準(zhǔn) 本方法分析了 24 種元素和 6 個(gè)內(nèi)標(biāo)，分別為 Sc、 Ge、Rh、In、Tb 和 Lu。多數(shù)痕量礦物元素的校 準(zhǔn)標(biāo)樣均使用安捷倫標(biāo)準(zhǔn)品配制，標(biāo)準(zhǔn)品包括： 1000 mg/L Fe、K、Ca、Na、Mg；10 mg/L As、Ba、 Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Pb、Sb、Se、TI、V、 Zn；基體為 10% HNO3（部件號(hào) 5183-4688）。Spex 單元素標(biāo)準(zhǔn)品 (SPEX CertiPrep, Metuchen, NJ) 用于添 加 Hg 和 Sn （各 1000 mg/L）、P (10000 mg/L) 以及 Na 和 Ca（各 1000 mg/L）。Ti 和 B (1000 mg/L) 的單 元素標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自 Fisher Scientific 公司。 Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、 Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 元素在 0-100 µg/L 的范圍內(nèi)進(jìn) 行了 5 點(diǎn)校準(zhǔn)；B 元素在 0-500 µg/L 的范圍內(nèi)進(jìn)行 了 5 點(diǎn)校準(zhǔn)；Mg、P、K、Fe 元素在 0-10000 µg/L 的范圍內(nèi)進(jìn)行了 5 點(diǎn)校準(zhǔn)；Hg 元素在 0-2 µg/L 的范圍內(nèi)進(jìn)行了 5 點(diǎn)校準(zhǔn)。Na 元素在 0-200000 µg/L 的 范圍內(nèi)進(jìn)行了 6 點(diǎn)校準(zhǔn)；Ca 元素在 0-100000 µg/L 的范圍內(nèi)進(jìn)行了 6 點(diǎn)校準(zhǔn)。

 

方法驗(yàn)證 在開(kāi)始分析市售乳制品樣品之前，將七個(gè) NIST 1549a 樣品作為儀器檢查樣品進(jìn)行分析。表 3 的結(jié) 果表明所有標(biāo)準(zhǔn)元素均達(dá)到了良好的準(zhǔn)確度，回收 率均在標(biāo)準(zhǔn)值的 ±5% 以?xún)?nèi)。對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)， 精密度約為 3% RSD 甚至更小。這些結(jié)果證實(shí) 7900 ICP-MS 適用于進(jìn)行消解牛奶樣品的常規(guī)測(cè)量。

 

在整個(gè)分析序列中，每隔 10 個(gè)樣品測(cè)量一次連續(xù) 校準(zhǔn)驗(yàn)證 (CCV) 標(biāo)準(zhǔn)品。如圖 3 所示，所有元素的 CCV 回收率均在 ±10% 的限值內(nèi)。

 

實(shí)際樣品的分析 這種方法可用于分析牛奶和乳制品樣品消解物。樣 品中檢測(cè)濃度高于檢測(cè)限 (DL) 的元素列于表 4 中。 將這些數(shù)據(jù)與已發(fā)表文獻(xiàn) [1] 比較后發(fā)現(xiàn)，市售 全脂牛奶和脫脂牛奶的結(jié)果均處于此前發(fā)表的 范圍內(nèi)。Khan 等人 [1] 對(duì)微量元素的報(bào)告值分別 為 Zn 3535.6-4754.3 ng/g、Se 679.1-1424.8 ng/g、 Cu 84.5-718.3 ng/g、Mn 64.1-236.9 ng/g 以及 Ba 91.0- 163.1 ng/g。作者指出，他們所得的牛奶樣品中 Se、Mn 和 Cu 元素的值略高于引用文獻(xiàn)中的值，這 一點(diǎn)也與本研究中獲得的結(jié)果一致。

 

結(jié)論 Agilent 7900 ICP-MS 配備可選 UHMI 和 ISIS 3 不連續(xù) 采樣附件，可成功用于各種牛奶和乳制品樣品的快 速、常規(guī)分析。鑒于 7900 ICP-MS 具有高達(dá) 11 個(gè)數(shù) 量級(jí)的超大動(dòng)態(tài)范圍、高靈敏度和低背景，Na、K 和 Ca 等常量元素可作為痕量元素，在同一次分析 運(yùn)行中采用同一套操作條件進(jìn)行測(cè)定。7900 ICP-MS 具有以下特性：

• 自動(dòng)調(diào)諧和預(yù)設(shè)等離子體模式有助于簡(jiǎn)單的方 法開(kāi)發(fā)與更高的簡(jiǎn)便易用性 • 針對(duì)關(guān)鍵元素的單分析模式和可靠的干擾消除 功能：He 模式提供可信的數(shù)據(jù)質(zhì)量 • NIST SRM 1549a 全脂奶粉中所有標(biāo)準(zhǔn)常量和痕 量元素均獲得優(yōu)異的準(zhǔn)確度和精密度 • 分析速度快，分析 24 種分析物和 6 種內(nèi)標(biāo)元素 時(shí)每個(gè)樣品的運(yùn)行時(shí)間為 150 秒，是高樣品通 量實(shí)驗(yàn)室的理想之選