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使用氣相色譜法測定蔬菜中10種有機磷農藥殘留
閱讀：984 發布時間：2021-12-27摘要：本文采用乙腈提取，使用配置了 Agilent DB-1701P 色譜柱的氣相色譜 - 火焰光度檢測 器系統對蔬菜中 10 種有機磷農藥進行有效分離及殘留量分析，線性相關系數 (R2 ) 為 0.99917 ~ 0.99988，檢出限可達 0.001 ~ 0.02 mg/kg，*我國農殘* 要求中蔬菜農殘檢測的需要。文中所述方法具有操作簡便、靈敏度高、選擇性強以及分 離效果好等特點。
前言：蔬菜在人類日常生活中bi不可少，當前食品安全問題引發人們高度重視，而蔬菜中農藥殘 留問題更是受到高度關注。有機磷農藥在防治蔬菜等農業種植物的病蟲害方面具有經濟、 高效、方便等特點，因此有機磷農藥在農業生產過程中應用極大。但不少有機磷農藥在殺 滅病蟲害的同時也在不斷危害人類生存的自然環境以及人類的身體健康。加強有機磷農藥 殘留檢測，是保障蔬菜安全的重要措施。我國政府針對不同有機磷農藥毒性大小各異的特 點，限制了蔬菜和水果中不同種類有機磷農藥的最大殘留* (MRL)，并且其*越 來越低。因此，有效的提高農藥殘留檢測技術的分析速度、效率是未來發展的必然趨勢。
實驗部分 試劑與標準品 實驗用色譜純丙酮和乙腈購于 MERCK 公司；分析純氯化鈉購于 廣州分析化學試劑廠；農藥標準品 10 種：嘧啶磷、苯硫 磷、保棉磷，均為 1000 µg/mL，購于農業部環境質量監督檢驗 測試中心（天津），各濃度農藥標準品均用丙酮稀釋配置，并置 于 -18 °C 存放。 儀器與設備 Agilent 7890A 氣相色譜系統，配有火焰光度檢測器 (FPD)； BT 2202S 電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）； GR21GⅢ 高速冷凍離心機（日本/日立(中國有限公司)）；HS501 多功能振蕩器（德國 IKA）；Turbo Vap LV 自動蒸發濃縮工作站 (Zymark)；VM-3000 旋渦混合器（美國）。 樣品的提取與凈化 取適量蔬菜洗凈擦干，去掉不可食部分，將蔬菜打碎混勻。稱取 10.0 g 混勻后的樣品，置于 50 mL 離心管中，加入 3 - 5 g 氯化鈉 脫水，加入 20.0 mL 乙腈，震蕩混勻 30 min 后，以 8000 r/min 離心 3 min。吸取 2.0 mL 上清液于試管中，并于 50 °C 氮吹至近 干，加丙酮定容至 1.0 mL，供氣相色譜分析。 色譜條件 色譜柱：Agilent J&W DB-1701P 色譜柱，30 m × 0.25 mm， 0.25 µm 進樣口：不分流；進樣量 1 µL；溫度 220 °C；流量 1.2 mL/min 載氣：氮氣 柱溫：100 °C (0 min)；以 30 °C/min 升溫至 260 °C，保持 5 min；以 100 °C/min 升溫至 270 °C，保持1 min FPD：溫度 240 °C；空氣 100 mL/min，氫氣 80 mL/min，尾吹 氣（氮氣）58.8 mL/min 定量方法：外標法定量
標準曲線的測定 以丙酮為溶劑，分別取一定量的農藥標準品，配置成混合標準溶 液 0.04、0.08、0.10、0.40、0.80 µg/mL；各取 1 µL 標準溶液進 行測定，根據保留時間定性，以峰面積對濃度分別繪制 10 種有機 磷農藥的標準曲線。
結果與分析： 色譜條件選擇 采用了 2 種不同型號的毛細管色譜柱：Agilent J&W DB-5 色譜 柱，30 m × 0.32 mm，0.25 µm；Agilent J&W DB-1701P 色譜柱， 30 m × 0.25 mm，0.25 µm，分別對 10 種有機磷農藥進行分析。 從實驗結果中得到，DB-1701P 柱（30 m × 0.25 mm，0.25 µm） 可將 10 種有機磷農藥有效地分離，且峰形良好。 按本文所述色譜條件，采用 DB-1701P 柱對有機磷農藥標準品進 行分析，結果表明，在 15 min 內即可對 10 種有機磷農藥進行有 效分離，且分離效果及峰形均能滿足方法要求，如圖 1 所示。
線性、檢出限和定量限 如表 1 所示，本文所述方法在線性范圍 0.04-0.8 µg/mL 內 10 種 有機磷農藥的線性相關系數良好，R2 均在 0.999 - 1 之間；以儀 器 3 倍噪聲值 (S/N > 3) 結合檢測方法計算檢出限，其值為 0.001 ~ 0.02 mg/kg；以儀器 10 倍噪聲值 (S/N > 10) 計算定量限，其值為 0.004 ~ 0.05 mg/kg。綜上所述，本方法靈敏度 高，線性良好，檢出限和定量限*達到國家標準方法的要 求，滿足農藥殘留分析的需求。
結論：本文所述方法采用乙腈提取、使用配置了Agilent DB-1701P 色譜柱的氣相色譜 - 火焰光度檢測器 系統對蔬菜中 10 種有機磷農藥的殘留量進行分析，線性相關系數 (R2 ) 均在 0.99917 ~ 0.99988 間， 檢出限可達 0.001 ~ 0.02 mg/kg。該方法具有分離效果好，線性范圍寬，準確度高，操作簡 便快速等特點，能夠很好地實現有機磷農藥殘留量的測定，*我國農殘*要求中蔬菜 農殘檢測的要求，可以很好地滿足基層檢測機構檢測有機磷農藥的需求。