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前言：有機氯農藥測量通常按照美國國家環境保護局的合同實驗室計劃 (CLP) 方案進 行1 。設計 CLP 的目的是為實驗室鑒定和定量分析環境污染物提供支持。這在 確定應當采取哪些補救措施來清理受污染的場所時非常重要。有機氯農藥是常 見的目標物，因為它們在土壤或沉積物中具有持久性，并可對水源造成影響。 采用 CLP 方案（EPA SW-846 測試方法 8081B2 ）進行有機氯農藥分析的實驗 室需要一種穩定的高通量分析方法，且同時能大程度降低分析成本。該方法 使用一般的非專有參數，允許分析人員選擇消耗品及校準方案，但會雙色 譜柱配置和電子捕獲檢測器 (ECD)。同時，該方法也通過測量 DDT 的分解確定系統惰性。 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統可輕松支持此配置，同時還具有其他優勢。 為了在單次運行中進行鑒定和確認，同時滿足分解限值，模塊化惰性流路芯片 可以輕松配置兩根色譜柱。考慮到潛在樣品（水到土壤和沉積物）的復雜基 質，芯片式保護柱可以簡化維護。定期更換芯片式保護柱可保護下游組件免受 基質污染，從而無需對色譜柱進行切割。此舉可使保留時間不受影響，從而可 縮短停機時間。

實驗部分 配備雙 ECD 檢測器和進樣口分流器的 Intuvo GC 系統。使用 Agilent CLP1 和 CLP2 色譜柱（123-8336-INT 和 123-8232- INT）。使用稀釋至 2 ppm 的定制 CLP 農 藥標準品證明色譜性能。使用含有DDT 的標準品驗證系統惰性。表 1 列出了儀器條件。 為滿足各項需求，開發出了兩種方法。第 一種方法可在 30 分鐘的運行時間內提供分離度。第二種方法具有極快的速 度，運行時間為 11 分鐘。采用該方法可 能無法滿足分離度要求，具體則取決于所 選的分析物。 結果與討論 分別使用 30 分鐘法和 11 分鐘法評估含 有 20 種氯代農藥的標準品（表 2）。使 用 30 分鐘法可獲得 20 種受評估農藥的 出色分離度。該方法獲得了最佳分離度， 并且能夠對更多數量的分析物進行分析 （圖 1）。

30 分鐘法產生了 7% 的分解和 2% 的 DDT 分解。EPA 8081B 規定分解率 不得超過 15%。如果超過該數值，則必 須采取維護或糾正措施。 使用 11 分鐘法也可獲得 20 種受評估農 藥的出色分離度。但由于程序升溫速率提 高，該方法的峰容量較低。但其仍可在 9 分鐘內分離 20 種農藥（圖 2）。將色譜 柱流速提升到 6 mL/min 可進一步縮短運 行時間。該方法產生了 8% 的分解和 3% 的 DDT 分解。通過該方法監測多次進樣 DDT 分解，完成了穩定性 測試。100 次進樣后，分解率 達到了 15%（方法限值）。通過更換進樣 口襯管，該問題得到了解決，分解率重新降至 5% 以下。

結論 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統為依照 CLP 指南進行氯代農藥評估提供了一種簡 單直接的方法。使用 30 分鐘法和 11 分 鐘法均可獲得 20 種目標分析物的出色分 離度。DDT 的分解水平在可 接受范圍內，從而證明了系統的惰性。在 100 次進樣后，分解率達到了 方法限值。對進樣口進行維護后（更換進 口樣襯管和隔墊），分解率重新降至方法 限值以下。