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TSQ 8000 Evo結合吹掃捕集分析水中揮發性有機物
閱讀：911 發布時間：2019-3-12【概述】
揮發性有機物（VOCs）是自然界中一類對人體健康和生態環境都有較大危害的污染物。世界衛生組織（WTO）定義揮發性有機物為熔點低于室溫、沸點范圍在50~260℃之間的有機化合物。
美國聯邦環保署（EPA）定義其為：除CO、CO2、H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外，任何一種參與到大氣光化學反應的碳氫化合物。VOCs主要包括脂肪族和芳香族的各種烷烴、烯烴、含氧烴和鹵代烴等，如：三 氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、苯、甲苯、氯苯等。
水，是生命之源。然而，近年來隨著經濟快速發展、城市化進程不斷推進，新產品、新技術、新資源不斷得到開發和利用，這些生產過程不可避免地會產生大量有機污染物并進入到水體環境中。揮發性有機物穩定、不易分解，且多數具有強致癌性、致突變性、或對生殖系統破壞性。如：水消毒副產物——揮發性鹵代烴已被證實對人體有致癌、致肝中毒、致腎中毒的毒理作用；苯系物（BTEX）則已被列入我國水環境優先控制污染物的“黑名單”，這類物質可能會導致貧血、肝腎損傷和神經系統疾病，同時也已被證實為人體膀胱癌、直腸癌等疾病的罪魁禍首。
揮發性有機物大部分為小顆粒物質，肉眼無法觀測到，在低濃度時人們也很難嗅聞到它們的氣味，而現今常規的水過濾技術并不能有效去除這些有機物，因此，有必要通過一種、便捷的檢測手段對水中VOCs進行檢測。目前國內外主要通過固相萃取、固相微萃取、液液萃取、頂空進樣和吹掃捕集法等前處理方法，結合氣相色譜或氣相色譜質譜聯用技術，檢測水體中的揮發性有機物。其中，吹掃捕集具有操作簡便、富集率高、靈敏度高、精密度高的特點，且無需使用大量有機溶劑，是環境友好型的前處理方式，因此，被廣泛應用于實驗室中。
本實驗應用賽默飛三重四級桿氣質聯用儀TSQ 8000 Evo，結合吹掃捕集裝置建立了水中常見揮發性有機物的檢測方法，可以用于日常的水質VOCs監測。
【實驗/設備條件】
本文建立了一套運用三重四級桿氣質聯用儀（GC-MS/MS）結合吹掃捕集技術檢測水中揮發性化合物（VOCs）的分析方法。實驗通過TSQ 8000 Evo的Time-SIM監測模式，采用內標法對揮發性化合物進行定量。
【實驗/操作方法】
1）吹掃捕集（P&T）方法：進樣量5 mL，吹掃時間10 min，吹掃流量40 mL/min，捕集阱預解析溫度：225℃，解析溫度：230℃，解析時間：2 min，烘烤溫度：280℃，烘烤時間：2 min。
2）氣相色譜方法：
升溫程序：35℃保持5 min，6℃/min升溫到150℃（4 min），再以20℃/min升溫到235℃（2 min）；
進樣方式：分流進樣（分流比20：1）；
載氣流速：1.0 mL/min（恒流）；
進樣口溫度：180℃；
3）質譜方法：
離子源溫度：250℃；
傳輸線溫度：230℃；
掃描方式：采用Acquisition-Timed方式，Time-SIM掃描，化合物及特征離子信息如表1所示。
表1檢測化合物列表及離子信息
樣品前處理
水樣經靜置，過0.45 µm的濾膜后，裝入50 mL的吹掃捕集樣品瓶中，待上機檢測。
標準溶液的配制
50 mL吹掃瓶中加入適量的去離子水，然后分別取適量的標準品儲備液，加入適量的氟苯做內標，配置的標準曲線濃度分別為0.5 µg/L、1.0 µg/L、3.0 µg/L、5.0 µg/L、7.0 µg/L，內標氟苯的濃度均為2.0 µg/L。
【實驗結果/結論】
色譜分離結果
上述條件下，50種揮發性化合物的色譜峰均能得到有效的分離，Time-SIM色譜質譜圖如圖1所示。
圖1標準溶液色譜圖（10 µg/L）
方法的低檢測限
圖2列出部分揮發性化合物的低檢測限，該方法下，揮發性化合物的檢出限均小于1.0 µg/L，滿足樣品的定性、定量檢測要求。
圖2部分揮發性化合物1.0 µg/L色譜圖
標準曲線線性、檢出限、RSD%和回收率
所有待測揮發性化合物在0.5-7 µg/L范圍內線性相關系數均大于0.99，加標回收率在70-120%之間，相應的RSD小于
10%，詳見表2。
表2保留時間、線性及RSD%數據統計
本文采用吹掃捕集結合GC-MS/MS建立了水中50種揮發性化合物的檢測方法，樣品只需簡單前處理，方法靈敏度高、重復性好、準確性高、方便快捷，可以滿足日常水質檢測的需要。
【儀器/耗材清單】
質譜儀：TSQ 8000 Evo（賽默飛世爾科技，美國）；
氣相色譜儀：Trace 1310 GC配AI1310自動進樣器（賽默飛世爾科技，美國）；