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變色龍軟件控制氣質聯用儀分析環境中161種半揮發性有機物
閱讀:1328 發布時間:2019-3-11【概述】
半揮發性有機物涵蓋較多的有機物,常見的有:有機磷農藥、有機氯農藥、氯代殺蟲劑、多環芳烴類、多氯聯苯、酞酸酯、苯胺類等有機物,廣泛分布于空氣、水質、土壤、沉積物、植物組織等環境中。半揮發性有機污染物一般具有環境蓄積性、生物蓄積性,高毒性等特點,如苯酚類有毒、多環芳烴類中的苯并[a]芘、苯并[k]熒蒽、苯并[k]熒蒽等具有強致癌性;酞酸酯為環境激素類污染等。這些化合物多數被美國環保局提出的129種優先污染物,為優先監控化合物。
目前我國水質、土壤、空氣等領域均對SVOC有*,如《GB5749-2006生活飲用水衛生標準》即有20多項SVOC項目,低含量要求達0.01μg/L(苯并[a]芘);《GB15618農用地土壤環境質量標準(征求意見稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、鄰苯二甲酸酯等SVOC的*;《GBT 18883-2002室內空氣質量標準》也規定了苯并[a]芘得*。針對這些*,國內外均有眾多的標準方法來檢測這些化合物,如EPA8270C、HJ 716-2014、HJ 744-2015、HJ 743-2015、HJ 768-2015 HJ 805-2016等。
【實驗/設備條件】
該方法適合于環境中水質、土壤、沉積物中SVOC的檢測。其前處理方法參考EPA8270C中對各中基質的萃取、凈化方法。
a)色譜柱:TG-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛細管柱;
b)色譜柱溫度:40℃保持4 min,先以10℃/min程序升溫至160℃,保持1min,然后以10℃/min升溫至280℃,保持4min,后再以10℃/min升溫至300℃,保持10
min;
c)進樣體積:1μL;
d)載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0 mL/min;
e)進樣口溫度:300℃;進樣方式:不分流進樣,不分流時間,
1 min;
f)離子源溫度:300℃;傳輸線溫度:300℃;
g)測定方式:定時選擇離子監測模式(T-SIM),每種化合物分別選擇一個定量離子,1~3個定性離子。每個化合物以保留時間為中心位置,給予0.6 min的掃描窗口。每種化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子參見表1。
【樣品提取】
【實驗/操作方法】
本文參考EPA8270C和我國HJ標準,對環境中161種常見的有機磷、有機氯、多環芳烴、酞酸酯、苯胺類、苯酚類等化合物進行分析檢測。采用賽默飛變色龍軟件控制ISQ GC/MS,結合T-SIM功能,快速建立161種SVOC分析檢測方法。同時,為方便客戶使用,建立eWorkflow方法包,可供客戶一鍵方法建立,節省方法開發時間。
【實驗結果/結論】
變色龍軟件控制GC/MS介紹
Chromeleon®變色龍7色譜數據系統是業界個也是目前一個可以在企業環境中控制質譜儀器并進行數據處理,同時也能控制所有主流前端色譜技術(GC、LC、IC)的色譜數據系統平臺。與此同時,Chromeleon®變色龍7一個數據系統還可*控制GC-MS、LC-MS。Chromeleon®7色譜數據系統可以讓您像使用任何其他常規檢測器一樣使用質譜。一套方法、一組報告、一個中央位置即可同時解決色譜和質譜數據,大大簡化了色譜和質譜的定量工作流程,特別適合于制藥,化學和環境實驗室。
目前采用Chromeleon控制賽默飛ISQ GC-MS,能夠方便的進行定性定量分析,能夠兼容專業質譜軟件中譜庫搜索、
CDS數據庫等,同時還能夠使用T-SIM功能,能夠快速建立多組分化合物方法的建立。
eWorkflow方法包,一鍵解決所有分析煩擾
Chromeleon®色譜數據系統eWorkflow方法包功能提供了一種簡便的方式來自動化您的色譜質譜分析。eWorkflow方法包中包含了分析一系列樣品的所有內容,包括儀器方法、數據處理方法、報告模板、參考文獻等內容(圖1)。在擁有eWorkflow的情況下,用戶只需要點擊開始即可完成所有樣品的分析檢測工作,其它的工作都可以交給Chromeleon
自動完成。eWorkflow不僅消除了不必要的步驟,加快了執行速度,而且也減少了出錯的可能性(圖2和圖3)。同時,
eWorkflow可以實驗室之間相互使用,能夠省去大部分方法開發的時間。賽默飛公司能夠提供大量的eWorkflow,供您可以直接使用。
本方法《變色龍軟件控制氣質聯用儀分析環境中161種半揮發性有機物》已經制作成eWorkflow,eWorkflow中包含了該方法所需要的所有內容,只需要下載該eWorkflow即可完成該方法的建立,省去繁瑣的方法摸索時間。
圖1. eWorkflow方法包示意圖
圖2. eWorkflow運行流程圖
圖3. eWorkflow操作頁面
典型色譜圖
圖4和圖5為161種混合標準溶液的掃描譜圖,采用timed-SIM模式,無需分組,161個化合物一針進樣完成檢測。標準溶液的濃度為100ppb,由圖可見,出峰情況良好。
圖4.標準溶液TIC色譜圖
圖5.標準溶液SIM色譜圖
方法學數據
161種SVOC的儀器檢出限在0.1~10.0μg/L范圍之間,可遠遠滿足國內外各種法規的*,其中,87.6%的化合物檢出限小于1.0μg/kg。線性范圍在10.0-200.0之間,91.3%的化合物線性相關系數大于0.995。
結論
采用變色龍軟件控制氣質聯用儀用于分析環境中161種SVOC,能夠智能化地分析、處理數據,減少數據處理過程的時間。同時擁有環境中161中SVOC分析檢測的eWorkflow方法包,方便快捷建立儀器方法。