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島津EPMA超輕元素分析之六: 氮化處理工件表面缺陷的原因是什么?
導讀
氮化處理工藝應用廣泛,但有時由于熱處理工藝不正確或操作不當,往往造成產品的各種表面缺陷,影響了產品使用壽命。某氮化處理的工件表面出現了內氧化開裂,使用島津電子探針EPMA對其進行了分析。
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氮化處理的特點:
氮化處理是一種在一定溫度下一定介質中使氮原子滲入工件表層的化學熱處理工藝。工件進行氮化熱處理可顯著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蝕性能、抗疲勞性能以及優秀的耐高溫特性,而且氮化處理的溫度低、工件變形小、適用材料種類多,在生產中有著大規模應用。
氮化處理的原理:
傳統的氣體滲氮是把工件放入密封容器中,通以流動的氨氣并加熱,氨氣熱分解產生活性氮原子,不斷吸附到工件表面,并擴散滲入表層內,形成不同含氮量的氮化鐵以及各種合金氮化物,如氮化鋁、氮化鉻等,這些氮化物具有很高的硬度、熱穩定性和很高的彌散度,從而改變了表層的化學成分和微觀組織,獲得了優異的表面性能。
裂紋產生的原因是什么?
電子探針分析氮化后的內氧化裂紋:
通過之前的系列,已經了解了超輕元素的測試難點以及島津電子探針在輕元素和超輕元素分析方面的特點和優勢。為了查明氮化工件開裂的問題,使用島津電子探針EPMA-1720直接對失效件的橫截面進行元素的分布表征。
島津電子探針EPMA-1720
結果顯示:裂紋內部主要富集元素C和O,工件表面存在脫碳現象,工件內部存在碳化物沿晶分布,氮化層有梯度地向內擴展趨勢。氮化處理前工件是不允許出現脫碳現象的,如前期原材料或前序熱處理環節中出現脫碳現象,需要機械加工處理掉。內部的沿晶碳化物會造成晶界結合力的減弱,容易造成沿晶開裂。
表1 表面微裂紋橫截面元素C、O、N的分布特征
對另一側的面分析顯示,滲氮處理前,試樣表面也存在脫碳層。脫碳層如未全部加工掉,將會致使工件表面脫碳層中含有較高濃度的氮,從而得到較厚的針狀或骨狀高氮相。具有這種組織形態的滲層,脆性及對裂紋的敏感性都很大。而且在表面也有尖銳的不平整凸起,這些都可能會造成后續工藝中的應力集中導致表面微裂紋。
同時也觀察到某些合金元素存在些微的分布不均勻現象,不過這些輕微的成分變化,對性能的影響應該不大。
表2 另一側面表面微裂紋橫截面元素C、Mo、O的分布特征
試樣腐蝕后進行金相分析。微觀組織顯示,近表層存在55~85μm的內部微裂紋,氮化后出現連續的白亮層,白亮氮化層并未在內部裂紋中擴散,所以微裂紋應該出現在表面氮化工藝后的環節。
結論
使用島津電子探針EPMA-1720對某氮化工件表面微裂紋進行了分析,確認了表面的脫碳現象、基體的碳化物晶界分布、氮化過程中氮的近表面滲透擴展以及微裂紋中氧的擴散現象。工件原材料或工件在氮化前進行調質處理的淬火加熱時,都要注意防止產生氧化脫碳;如果工件表面已產生了脫碳,則在調質后氮化前的切削和磨削加工中,須將其去除。同時在氮化工藝前需要加入并做好去應力熱處理工藝,否則可能內應力過大造成氮化后的表面缺陷。