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氟比洛芬易溶于乙醇,丙酮,氯仿等有機溶劑,幾乎不溶于水,是一種非甾體抗炎藥,臨床上主要適用于類風濕關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、強直性脊柱炎等,也可用于軟組織病(如扭傷及勞損)以及輕中度疼痛(如痛經(jīng)和手術(shù)后疼痛、牙痛等)的對癥治療。
上海漢堯選用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um),P/N: KSA99S05-2546WT手性色譜柱,對氟比洛芬兩種異構(gòu)體可以分別使用正相及反相兩種不同的分離模式及液相條件進行分離,異構(gòu)體分離度均大于1.5,結(jié)果表明相關(guān)色譜柱滿足分離要求。
l 反相色譜條件(自研)
l 色譜柱:Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm,5um ,P/N: KSA99S05-2546WT;
l 流動相: 流動相 A: 水(0.1% TFA);流動相B: 乙腈(0.1% TFA)
l 洗脫梯度:
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T(min) | A% | B% |
0 | 70 | 30 |
25 | 45 | 55 |
25.1 | 70 | 30 |
30 | 70 | 30 |
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l 檢測波長:254 nm;
l 柱溫:40℃;
l 流速:1.2mL/min;
l 進樣濃度: 1.0mg/ml;
l 稀釋劑:水-乙腈=70:30;
l 進樣量:3μL;
l 運行時間:30min。
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l 譜圖和數(shù)據(jù)
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1.樣品檢測譜圖
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2.樣品檢測數(shù)據(jù)
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NO. | 峰名稱 | 保留時間(min) | 理論塔板數(shù) | 分離度USP |
1 | (R)-2-Flurbiprofen | 14.778 | 34896 | - |
2 | (S)-2-Flurbiprofen | 16.105 | 33550 | 3.97 |
l 正相色譜條件(YMC)
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l 色譜柱:Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm,5um ,P/N: KSA99S05-2546WT;
l 流動相:正己烷-異丙醇-TFA=95:5:0.1;
l 洗脫梯度:等度;
l 檢測波長:254 nm;
l 柱溫:25℃;
l 流速:1.0mL/min;
l 進樣濃度: 0.1mg/ml;
l 稀釋劑:流動相;
l 進樣量:10μL;
l 運行時間:20min。
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l 譜圖和數(shù)據(jù)
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1、樣品檢測譜圖
l 結(jié)論
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選用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um),P/N: KSA99S05-2546WT手性色譜柱。對氟比洛芬兩種異構(gòu)體可以分別使用正相及反相兩種不同的分離模式及液相條件進行分離,異構(gòu)體分離度均大于1.5。且該款手性色譜柱屬于耐溶劑系列,可以兼容正相模式和反相模式,對于使用正相流動相試劑及反相流動相試劑均具有良好的耐受性,可為不同手性化合物的分離模式提供更多的選擇性。
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