杭州譜育科技發展有限公司
超級微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定食品用洗滌劑中鉻、鎘、鉛等5種雜質元素含量
檢測樣品：食品洗滌劑
檢測項目：雜質元素含量
方案概述：本文采用了超級微波消解法對市售的五種食品用洗滌劑進行全消解，隨后用電感耦合等離子體質譜儀對其中鎘、鉻、鉛、汞、砷元素含量進行測試，測試實際樣品的平行性和準確性，可以作為食品用洗滌劑樣品的分析方法。
食品用洗滌劑主要用于洗滌蔬果和餐具，是每家每戶都有的洗滌產品，直接關系到我們的食品健康問題。因此，洗滌劑本身的成分安全也受到人們重視。重金屬元素是洗滌劑中可能含有的一類有害成分，人們在使用洗滌劑時，鎘、鉻、鉛、汞、砷等重金屬元素可通過食物、飲水攝入以及皮膚接觸等途徑進入人體內，易對人體產生毒性作用，久而久之就會引起重金屬中毒現象，使肝臟排毒功能降低，導致人體免疫力下降。因此，監測洗滌劑中的重金屬元素含量具有重要意義。
目前食品用洗滌劑中樣品前處理的常見的方法有HNO3-H2SO4濕式消解法、干灰化法以及微波消解法。但這些預處理方法，都有各自的缺陷。HNO3-H2SO4濕式消解法加酸量大，消解時間長；干揮發法會導致揮發性元素（汞）損失；常規的微波消解法用酸量較大，降溫時間長。超級微波消解法與上述方法相比，具有消解時間更短（無需預消解和預處理），用酸量更少，冷卻時間更短，同時揮發性元素更不易損失等特點。
本文采用了超級微波消解法對市售的五種食品用洗滌劑進行全消解，隨后用電感耦合等離子體質譜儀對其中鎘、鉻、鉛、汞、砷元素含量進行測試，測試實際樣品的平行性和準確性，可以作為食品用洗滌劑樣品的分析方法。
關鍵詞：超級微波、ICPMS、化工、洗滌劑、雜質元素
實驗部分
儀器
表1 電感耦合等離子體質譜儀及超級微波消解儀
表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑：優級純硝酸，30%過氧化氫。
純水：18.2 MΩ·cm去離子水。
標準溶液：鉛、鉻、鎘、汞、金、砷標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。
樣品前處理
稱取食品用洗滌劑樣品于石英微波消解管中，加入一定量超純水，硝酸，過氧化氫，高氯酸，輕輕搖晃，充分搖勻，加蓋，按表3的微波升溫程序加熱，冷卻后取出消解管，于超聲機超聲5 min,再將消解液用去離子水定容至50 mL ,搖勻備用，相同方法制備空白和平行樣。
表3超級微波升溫程序
表4 樣品消解后圖片
測試結果
線性和檢出限：所有待測元素線性相關系數值均大于0.9995。以空白試樣連續分析11次所得測定值的3倍標準偏差作為儀器檢出限。
精密度測試：由于Cd、Pb、Hg、As元素含量極低，故使用5種食品用洗滌劑樣品的加標樣品進行精密度測試，其余元素則使用5種食品用洗滌劑樣品進行精密度測試，將樣品連續測試7次。
加標回收率測試：對5種食品用洗滌劑樣品進行加標回收率測試，分別以5種食品用洗滌劑平行樣-2為基礎，各元素按照相應含量合適加標上機測試，以3次加標樣品測試結果均值。
實際樣品測試
利用上述方法對5種食品用洗滌劑實際樣品進行測試（品牌1、品牌2、品牌3、品牌4、品牌5），結果見表5，5種食品用洗滌劑樣品的分析數據顯示，食品用洗滌劑中鎘、鉛、汞和砷元素均未檢出，且鉻的含量基本都小于0.05 mg/L（國家標準）
表5 五種食品用洗滌劑樣品測試結果 (單位: mg/kg)
注：未檢出元素給定為“N.D.”。
結語
本實驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定食品用洗滌劑中砷、鉻、鎘、汞、鉛等5種雜質元素含量的分析方法，并對五種食品用洗滌劑進行測定。從實驗結果來看，該方法有較好的穩定性和精密度，可準確實現食品用洗滌劑中雜質元素含量的測定，表明本文所開發的方法有效可行。
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附錄
設備與耗材方案
一、SUPEC 7000 標準進樣系統配置詳情
二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情
三、試劑及標準品
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