杭州譜育科技發展有限公司
合金雜質元素控制,ICP-OES助力鋁合金多元素測定
檢測樣品:鋁合金
檢測項目:Mn Mg Cr Fe Ti V Zn Cu Ni
方案概述:本應用中心參考國家標準《GB/T20975.25-2020鋁及鋁合金化學分析方法第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法》,對鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發射光譜儀對鋁合金中無機元素進行方法驗證。
鋁合金廣泛用于各行各業,是一種新型的結構材料和功能材料,與傳統的結構材料相比,鋁合金材料具有強度高、質量輕、抗腐蝕性強、污染少、成本低等優勢。在鋁合金中添加不同的特殊金屬元素以改善合金的性能,可適應不同的需求,但同時必須控制雜質元素來提高合金的質量。鋁合金因其合金元素含量不同,性能不同。因此鋁合金廣泛應用于汽車、航空、機械制造、軌道交通等行業中。
傳統的鋁合金中各元素含量分析的方法有分光光度法、原子吸收光譜法和光電直讀光譜法。前兩種方法分析元素單一,操作復雜,費時費力,工作效率低;光電直讀光譜法可以多元素同時分析,操作簡便,但只能分析塊狀樣品。電感耦合等離子體原子發射光譜法具有靈敏度高、分析速度快、基體效應小、線性范圍寬、多元素同時分析、對樣品形狀無特定要求等優點,廣泛應用于治金、化工地質等行業。
本應用中心參考國家標準《GB/T 20975.25-2020鋁及鋁合金化學分析方法 第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法》,對鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發射光譜儀對鋁合金中無機元素進行方法驗證。
關鍵詞:冶金、鋁合金、ICP-OES
儀器
表1 譜育科技EXPEC 6000R型電感耦合等離子體發射光譜儀
表2 電感耦合等離子體發射光譜儀檢測參數
試劑及標準溶液
高純鋁:純度大于99.999%
硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/mL,優級純。
鹽酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL,優級純。
超純水:電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm(25℃),其余指標滿足GB/T 6682中一級標準。
標準溶液:Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Mn、Mg、Ni單元素標準溶液 1000mg/L (國家有色金屬及電子材料分析測試中心)
氬氣:高純氬氣、純度 99.999%
純水:18.2MΩ去離子水
樣品前處理
自購的帶證書值的標準合金ZBY5211作為樣品進行實驗。稱取樣品加入一定量王水,至試料全溶解。冷卻至室溫定容。
鋁基處理:高純鋁粉加入逆王水置于120℃電熱板上加熱,直至樣品消解全,超純水定容,配置成5%鋁基體作為基體儲備液使用。
標準曲線與檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,繪制標準曲線,結果可知線性系數R>0.9995,線性較好。檢出限的測定采用低稀釋倍數繪制標準曲線,并對其樣品空白連續進行11次測定,計算各個元素的方法檢出限,線性系數及方法檢出限結果列于表3。
表3 待測元素分析線,線性系數及檢出限
精密度測試
對樣品進行連續7次測試,其結果精密度RSD<3% 均比較理想,表明該方法適用于鋁合金中不同含量的元素測定。
表4 樣品精密度數據(%)
鋁合金標樣測定
用ICP-OES分析鋁合金標準樣品,其測定值與加標回收率結果如表5所示:各分析元素重復測定平行兩次測定計算其均值。并與標準值對比,其絕對差值滿足標準GB/T 20975.25-2020要求的再現性限,各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之間,測試結果準確度較高、重現性好。
表5 鋁合金中元素的測量結果
結語
上述實驗結果表明, 采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋁合金樣品中的元素含量,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結果表明:待測元素的方法檢出限為0.00002~0.00064%,加標回收率為98.2%- 102.4%之間,其測定的絕對誤差滿足國標GB/T 20975.25-202要求再現性限。該方法快速、數據可靠性高,可以廣泛的應用鋁合金含量的檢測工作中。
完整報告下載
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附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 6000R 標準進樣系統配置詳情
二、試劑及標準品
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