上海美析儀器有限公司
鍋爐水中測定二氧化硅的應用方案
檢測樣品：鍋爐水
檢測項目：二氧化硅
方案概述：鍋爐水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化合物,此種物質存在于水中經加熱后形成硅化材料——水垢,在熱應力較大的鍋爐傳熱面上主要沉淀成沸石(5CaO?5SiO2?H2O)或硅灰石(CaSiO2)，影響著鍋爐正常運行。因此,二氧化硅是衡量鍋爐水品質的主要控制指標,測定鍋爐水中的二氧化硅含量顯得非常重要。
鍋爐水中測定二氧化硅的應用方案
引言
鍋爐水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化合物,此種物質存在于水中經加熱后形成硅化材料——水垢,在熱應力較大的鍋爐傳熱面上主要沉淀成沸石(5CaO·5SiO2·H2O)或硅灰石(CaSiO2) ，影響著鍋爐正常運行。因此,二氧化硅是衡量鍋爐水品質的主要控制指標,測定鍋爐水中的二氧化硅含量顯得非常重要。目前,用于測定二氧化硅的方法有硅鉬藍分光光度法,采用硫酸鉬酸銨溶液為顯色劑,酒石酸溶液作掩蔽劑,用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(簡稱1,2,4-磺酸)作還原劑,生成硅鉬藍絡合物,符合朗伯-比爾定律,進行分光光度法比色測定。但是加入1,2,4-磺酸溶液時,會揮發出難聞刺激性氣味且有毒,對分析人員危害較大;酒石酸作為掩蔽劑,掩蔽效果不*,測定SiO2結果偏高,且測定值隨水樣中磷酸鹽含量的增加而增加。因此,將還原劑改為硫酸亞鐵銨溶液,掩蔽劑改為草酸溶液,既消除試劑毒害,又得到了理想的試驗效果,操作簡便,有較高的回收率,良好的穩定性和重現性。
關鍵詞 二氧化硅 美析V-1100可見分光光度計
原理
在一定酸度條件下,水樣中的活性硅與鉬酸銨顯色劑生成黃色硅鉬雜多酸(硅鉬黃),用硫酸亞鐵銨溶液作還原劑,將黃色硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍,此藍色色度與水樣中活性硅有關,磷酸鹽的干擾加入草酸溶液作掩蔽劑加以消除,使用美析V-1100可見分光光度計在波長815nm處，5cm比色皿,比色測定其吸光度,借此測定二氧化硅的含量。
儀器與試劑
美析V-1100可見分光光度計。
酸性鉬酸銨溶液的配制:A.稱取50g鉬酸銨[(NH4)Mo7O24.4H20]溶于約500mL無硅水中;B.量取42mL硫酸（比重1.84)在不斷攪拌下加入到300mL無硅水中,并冷卻到室溫。
將A配制的溶液加入到B配制的溶液中然后用無硅水稀釋至1L。
10%草酸(質量/體積):取100g草酸溶入500mL無硅水中,并定容到1L。
硫酸亞鐵銨溶液:稱取12g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]溶解于500mL的無硅水中，全部溶解后不斷攪拌下緩慢加入12mL濃硫酸,冷卻后,定容到1L。
二氧化硅標準溶液:準確稱取0.4730g 優級純偏硅酸鈉( Na2SiO3·9H2O)溶解于250mL無硅水中,溶解*定容到1L,即得0.1000mg·mL-1的標準貯備液,取5mL貯備液稀釋至500mL即得0.0010mg·L-1的二氧化硅工作液（注:以上所有試劑均應保存在聚乙烯塑料瓶中)。
實驗方法
準確移取一定量的二氧化硅標準工作液于200mL的聚乙烯塑料燒杯中,補加無硅水至100mL,然后加入3mL硫酸鉬酸銨溶液,充分搖勻,放置10min后,加入10%的草酸溶液3mL,搖勻,放置5min,再加入硫酸亞鐵銨溶液3 mL混勻,放置15min后,用美析V-1100分光光度計,在815nm處5cm比色皿測其吸光度,同時做空白參比試驗。
鍋爐水樣的測定
量取100mL水樣于200mL的聚乙烯塑料燒杯中,以下按照實驗方法進行。
結果計算
鍋爐水中二氧化硅含量按下式計算。
式中:K—標準曲線的系數;
A—測得水樣的吸光度;
V0—水樣體積, mL。
由以上實驗結果可證明,采用硫酸亞鐵銨作還原劑,草酸作掩蔽劑的分光光度法測定爐水中二氧化硅的含量,結果準確度高,重現性好。與原方法相比,消除了還原劑的刺激性氣味和毒性,同時更換了草酸作掩蔽劑,掩蔽PO43-等的干擾,效果更好。故該方法可用于爐水中二氧化硅的測定,同時也可推廣于原水水質.循環水水質中二氧化硅的測定。
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