威立雅Sievers分析儀
用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進行海水TOC分析的操作方法
檢測樣品:海水
檢測項目:總有機碳 TOC
方案概述:海水中的總溶解性固體含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對海水樣品(氯化物含量為 3.5% - 5%)進行總有機碳(TOC)分析時就會面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學系統(tǒng)上運行分析時,由于氯化物的干擾,海水樣品顯示極低的 TOC 回收率。本文概述了如何正確設置和配置 Sievers InnovOx實驗室分析儀,在分析海水樣品時發(fā)揮較佳性能。
簡介
海水中的總溶解性固體含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對海水樣品(氯化物含量為 3.5% - 5%)進行總有機碳(TOC)分析時就會面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學系統(tǒng)上運行分析時,由于氯化物的干擾,海水樣品顯示極低的 TOC 回收率。相比之下,燃燒系統(tǒng)在分析海水樣品時顯示較高的 TOC 回收率,但燃燒系統(tǒng)的維護周期短,運行成本高,信號有漂移,且需要進行頻繁的重新校準。Sievers*InnovOx 實驗室TOC分析儀采用專業(yè)的超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術,能夠消除氯化物的干擾,在提供分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護工作,從而成為對海水樣品進行TOC分析的理想設備。
本文概述了如何正確設置和配置 Sievers InnovOx 實驗室分析儀,在分析海水樣品時發(fā)揮較佳性能。
操作模式
建議用“不可吹除有機碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)”模式來代替 TOC 模式進行海水分析,除非還需要測量可吹掃或揮發(fā)性的有機物。在大多數(shù)海水樣品中,可吹掃或揮發(fā)性有機物的含量極小,因此 NPOC 約等于 TOC。在 NPOC 模式下,測量結果并非是由 2 項單獨的測量數(shù)據(jù)計算而來【TOC = 總碳(TC)–無機碳(IC)】,因此 NPOC 模式運行得更快、測量得更準確。用 NPOC 模式代替 TOC 模式是行業(yè)中常見的做法,是幾乎所有市面上出售的 TOC分析儀的標準操作模式。只有當樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測量 IC 濃度時,才采用 TOC 模式。
測量范圍和校準
海水樣品中的 TOC 濃度較低,通常小于 1 ppm。理論上來說,Sievers InnovOx 實驗室分析儀可以在最小測量范圍(0 - 100 ppm)內運行海水樣品,但由于海水樣品的基質復雜,在最小測量范圍內運行海水樣品時可能會產(chǎn)生較大的測量偏差。因此,建議在 0 - 1000 ppm 范圍內運行海水樣品。 Sievers InnovOx 實驗室分析儀的內部設置能夠在不降低測量的準確性和精確性的前提下,對 0 - 1000 ppm 范圍基質效應的補償優(yōu)于對 0 - 100 ppm 范圍基質效應的補償,因此最佳操作是采用 0 - 1000 ppm 范圍。
當采用 0 - 1000 ppm 范圍分析低濃度樣品時,無需將分析儀校準到測量范圍的最高點。校準點只需覆蓋樣品的預期 TOC 濃度范圍即可。例如,如果樣品的最高預期結果是 1 ppm 左右,可以將校準的最高點設為 5 ppm。
校準前,必須*沖洗分析儀。請運行高質量的去離子(DI)水(最好是 18MΩ-cm 的去離子水),直到達到 0.45 µg 或更低的穩(wěn)定碳質量響應為止(見下圖)。
在沖洗過程中,只需注意峰值窗口中的碳質量響應,可以忽略實際 NPOC 結果。可能需要幾個小時的連續(xù)測量才能達到此目的,具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品。
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