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紅外光譜試樣的處理和制備
2020年05月30日 15:44:08
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：7512
紅外光譜是利用分子能選擇性吸收某些波長的紅外線，而引起分子中振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷這一原理而研發(fā)的設(shè)備。在使用中，通過檢測紅外線被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜，又稱分子振動光譜或振轉(zhuǎn)光譜。
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】紅外光譜是利用分子能選擇性吸收某些波長的紅外線，而引起分子中振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷這一原理而研發(fā)的設(shè)備。在使用中，通過檢測紅外線被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜，又稱分子振動光譜或振轉(zhuǎn)光譜。
紅外光譜的應(yīng)用范圍很廣，在染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域都發(fā)揮著作用。那么，面對各個領(lǐng)域不同的樣本，我們該如何備制試樣呢？
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：
1、試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純。
2、試樣中不應(yīng)含有游離水。
3、試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
紅外光譜試樣的制樣方法
1. 固體試樣
(1) 壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
(2) 石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3) 薄膜法
可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。這種方法主要用于高分子化合物的測定。
2 . 液體和溶液試樣
(1) 液體池法
沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
(2) 液膜法
沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。
一些吸收很強的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。
3 .氣體樣品
氣體樣品可在玻璃氣體池內(nèi)進行測定。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。
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