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2013
10-25

液相色譜儀的準確度為什么會下降？該怎么解決？
液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相問分配或吸附特性的差異，由流動相將式樣帶入色譜柱中進行分離，經檢測器進行檢測，根據組分的保留時間和響應值（峰高或峰面積）進行定性和定量分析。液相色譜儀在使用過程中常有定量結果不正確，癥狀是準確度降低，要解決液相色譜儀在使用過程中準確度降低的問題，必須從原因入手去找解決的辦法。峰高、峰面積積分值不正確是準確度降低的原因之一。解決的方法是設下列參數：樣品量;換算比例;內標物量;保留時間。經適當變化后，重新進標樣提高試驗精度。樣品預處理時樣品降解或樣品
2013
10-15

液相色譜法的主要類型和分離原理
液相色譜法的主要類型及其分離原理根據分離機制的不同，液相色譜法可分為下述幾種主要類型：1.液—液分配色譜法（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學鍵合相色譜（ChemicallyBondedPhaseChromatography）流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。達到平衡時，服從于下式：式中，cs—溶質在固定相中濃度;cm--溶質在流動相中的濃度;
2012
11-28

分析離子色譜儀的常見故障
離子色譜儀為一種常規分析的儀器，離子色譜儀已在許多部門使用。根據測定對象的不同，儀器可以有多種配置。現代分析儀器的制造愈來愈精密，要延長儀器的使用壽命，平時對儀器的精心維護是*的。以下將介紹一些實驗工作中容易出現的問題和解決問題的辦法。蘭博IC-2001離子色譜儀適用于陰、陽離子或有機成分的檢測，使用化學抑制或非化學抑制，可在極短時間內獲得高精度的準確結果。能夠適應不同領域、不同的分析需求，滿足用戶日常應用需要。檢測器常見故障與排除檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移。另外在使用抑制器時，正常
2012
11-26

明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法
適應范圍：本方法適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測的應急檢驗。1、檢驗樣品：膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）。2、檢驗項目：明膠空心膠囊中的鉻。3、檢驗方法：《中國藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項下鉻檢查項（P1204）、附錄IVD原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄IE膠囊劑裝量差異項（附錄8）。4、檢驗所需檢品量的參考值：膠囊規格平均重量（g/粒，參考值）一次實驗量（粒）檢驗3倍量（粒）0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.050206
2012
11-21

液相色譜柱的選購技巧
一、如何選擇液相色譜柱，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，必須對此有一定的認識和了解。1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica），以及其他具有極性官能團，如胺基團（NH2,APS）和氰基團（CN，CPS）的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其他團的極性較強，因此，分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小，即極性強弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低，如：正乙烷（Hexane）,氯仿（
2012
11-19

液相色譜儀的特點
LaballianceWA2002SF液相色譜為美國Laballiance公司*，由LaballianceSerialIII高壓二元泵/四元泵、Model2000紫外檢測器、Model305熒光檢測器、PCR150雙泵雙反應器柱后衍生系統、手動/自動進樣器、Laballiance色譜工作站組成。液相色譜儀在技術上，流動相改為高壓輸送（zui高輸送壓力可達4.9′107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經典液相色譜；同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連
2012
11-10

如何清洗液相色譜儀的進樣閥？
進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置后,要在此位置上保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。當樣品定量管經過充分的沖洗后，可以將旋柄轉回取樣位置（Load），也可以繼續保持在進樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時，將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。為防止交叉污染，正常情
2012
11-06

液相色譜儀常用哪些檢測器？
檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學發光等。1.紫外可見吸收檢測器紫外可見吸收檢測器是HPLC中應用zui廣泛的檢測器之一，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。其特點是靈敏度較高，線性范圍寬，噪聲低，適用于梯度洗脫，對強吸收物質檢測限可達1ng，檢測后不破壞樣品，可用于制備，并能與任何檢測器串聯使用。紫外可見檢測器的工作原理與結構同一般分光光度計相似，實際上就是裝有流動地的紫外可見光度計。（1）紫外吸收檢測器紫外吸收檢測
2010
10-19

液相色譜儀常見故障處理
1、氣泡溢出流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如
2010
10-19

液相色譜儀工作原理及組成
系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱（固定相）內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、．分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成
2010
09-26

實驗室精餾裝置的安裝
實驗室精餾裝置的安裝對有經驗的工程師們來說是很普通的一項工作，但在安裝過程中確有許多關鍵存在，其實質就是安裝經驗，經驗是人們長期實踐的積累，把它介紹給初涉此事的同仁作參考和商討，不無裨益。實驗室精密精餾裝置主要由GG17材質玻璃制精餾頭，精餾塔，精餾釜、帶真空取樣接輸器、大小不等規格玻璃接受器等組成，另有電子產品：回流比控制器，精餾操作控制臺。前者為易破損品，后者為耐用品，那安裝過程中如何確保玻璃制品的完好，實為首要關鍵之事。從用戶安裝過程中發生過損壞的兩個地方來看，一個是精餾頭出料口標準塞（1
2010
09-19

微波消解技術在農產品檢測中的應用
微波消解在農產品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質中重金屬元素的測定，其中土壤、飼料和肥料因成分復雜，在傳統電熱板加熱消解法中，屬于較難處理的一類樣品，不僅耗時，而且重現性差。微波消解土壤樣省時，省力，速度快，效果好。青島市農科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3，HClO4和HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘，再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅除多余HClO4和SiF4，zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘渣。植株樣品中含有大量有機物，他們選用HNO3，HF和
2010
09-19

環境試驗的重要性
環境對于產品來說是一個無法回避的、必須加以考慮的因素。環境從各方面使產品性能劣化，如溫度、生物和污染物破壞表面保護層；風沙、塵埃和生物剝蝕產品表面；振動沖擊造成應力腐蝕；大氣中的鹽和其他污染物引起或促進化學腐蝕；溫度、濕度使電子元器件受損，產生絕緣擊穿，接觸器不導電、電阻值改變和電性能變壞等。有關環境對設備的影響許多手冊和文獻中均有更詳細的闡述。多年來積累的統計數據表明，環境引起產品的故障數占總故障數的52%左右，在這52%的故障中，各種環境引起的故障的百分比如下圖所示，從下圖可見大部分故障是由
2010
09-13

真空技術干燥的優勢
真空技術干燥的優勢：真空干燥箱比起常規干燥技術來說，真空干燥箱具備以下優勢：◆真空環境大大降低了需要驅除的液體的沸點，所以真空干燥可以輕松應用于熱敏性物質；真空干燥箱◆對于不容易干燥的樣品，例如粉末或其他顆粒狀樣品，使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間；真空干燥箱◆各種構造復雜的機械部件或其他多孔樣品經過清洗后使用真空干燥法，*干燥后不留任何殘余物質；真空干燥箱◆使用更安全----在真空或惰性條件下，*消除氧化物遇熱爆炸的可能；真空干燥箱◆與依靠空氣循環的普通干燥相比，粉末狀樣品不會被流動空氣吹動
2010
05-21

人參中人參皂苷含量的測定
樣品制備方法：取本品粉末（過四號篩）約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100mL錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50mL，密塞，放置過夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25mL，置蒸發皿中蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至5mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。使用儀器：LabAlliancePC-2001高壓二元自清洗泵AS3000自動進樣器Model201+可
2010
05-21

辣椒及辣椒制品中辣椒素類物質檢測方法
1.范圍：用液相色譜法測定辣椒及辣椒制品中辣椒素類物質的方法及辣度表示方法。本標準適用于辣椒和辣椒制品中辣椒素類物質的測定及辣度的表示。本方法的檢出限：辣椒素、二氫辣椒素均為1mg/Kg，線性范圍為1mg/L-150mg/L。2.試樣提取：在樣品中加入甲醇—四氫呋喃混合溶劑25ml，用保鮮膜封口，用針扎幾個小孔，然后在60度水浴條件下，使用超聲波震蕩器提取30min。用濾紙過濾，收集濾液，然后將濾渣連同濾紙重新加甲醇—四氫呋喃混合溶劑25ml，使用超聲波震蕩器提取10min，重復兩次，將三次過濾
2010
05-21

飲用水中的草甘膦含量測定
簡介:草甘膦化學品名稱：草甘膦用途：為低毒除草劑，有內吸作用，殺草譜廣，對40多科的植物有防除作用，包括單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等植物。對多年生深根雜草的地下組織破壞力很強，能達到一般農業機械無法達到的深度。健康危害：吸入、食入、對皮膚的毒性較小，對眼睛有一定的刺激作用。對哺乳動物沒有致癌、致畸毒性。對水生物有較大的危害，在水環境中可能引起長期的危害方法原理：采用陰離子或陽離子交換色譜法分離草甘膦及氨甲基膦酸，柱后衍生之后用熒光檢測器進行檢測。柱后衍生法先用次氯酸鹽將草甘膦氧化
2010
05-21

牛奶中β-內酰胺酶檢測方法-----液相色譜法檢測無抗奶
“無抗奶”，顧名思義，即不含抗生素的牛奶。早在2002年，這一概念便被提出，“無抗生素”的字樣也登上了乳品包裝。為何牛奶含抗生素？牛奶中的抗生素來自乳牛，乳牛被注射抗生素，主要是治療乳腺發炎。乳腺炎是奶牛常見病，抗生素的使用是業內“公開的秘密”。牛奶中的抗生素可能導致飲用者過敏，或因長期接觸抗生素而耐藥。如何做到“無抗”？藥品合理間隔期后才擠奶，可以生產無抗奶，可以通過檢驗抗生素的方式驗證。1、間接法方法原理：利用β-內酰胺酶能夠酶解青霉素的原理，向牛奶中添加一定量的青霉素，如果牛奶中存在一定濃
2009
10-27

凝膠滲透色譜的基本原理
凝膠滲透色譜的分離原理：讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內的通孔（較小）。當聚合物溶液流經色譜柱時，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多。經過一定長度的色譜柱，分子根據相對分子質量被分開，相對分子質量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質量小的在后面（即淋洗時間長）。自試樣進柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當儀器和實驗
2009
06-30

液相色譜法測定茶葉中黃曲霉毒素B1
1.適用范圍本方法適用于出口茶葉中黃曲霉毒素B1含量的檢驗。2.原理概要樣品用三氯甲烷提取，提取液經硅膠柱凈化，凈化后的提取液用三氟乙酸衍生，用配有熒光檢測器的液相色譜儀測定，外標法定量。3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑三氯甲烷；正己烷；苯；甲醇：紫外光譜級；乙腈：紫外光譜級；三氟乙酸；乙腈-水溶液（1＋1）；三氯甲烷-甲醇溶液（95＋5）；苯-乙腈溶液（98＋2）；黃曲霉毒素B1標準品：純度≥99%；黃曲霉毒素B1標準溶液：準確稱取適量的黃曲霉毒素B1標準品，以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中，配

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