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2014
10-20

液相色譜日常維護(hù)和保養(yǎng)
貯液器：清潔是保持流動相貯液器正常使用的關(guān)鍵，要盡可能使用HPLC級的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級的流動相一定要通過0.5μm的過濾器以除去其中的微粒物質(zhì)。改變流動相時應(yīng)防止交叉污染，陳舊的流動相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄，防止生長微生物和組分改變。貯器內(nèi)壁定期清洗，里面的附件要經(jīng)常更換。泵：泵的密封圈是zui易磨損的部件，密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。有人建議3個月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論，要看墊圈的材料質(zhì)量，使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。進(jìn)樣器：停機后要用溶劑沖洗干
2014
10-11

草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸解決方案-3
2014
10-11

草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸解決方案-2
2014
10-11

草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸解決方案-1
2014
10-10

分析液相色譜儀相關(guān)技術(shù)問題
1、什么叫反相色譜?解：流動相的極性比固定相的極性強的色譜體系叫反相色譜。例如以十八烷基硅膠鍵合相（ODS）為固定相，以甲酵/水作流動相，是典型的反相色譜。2、何謂梯度淋洗，適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?解：梯度淋洗就是在分離過程中.讓流動相的組成、極性、pH值等按‘定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在*的k下出峰。使保留時間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分，保留時間過長而峰形扁平的組分獲得很好的分離，特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度淋洗十分類似氣相色譜的程序升溫，
2014
09-09

液相色譜儀操作規(guī)程及注意事項
液相色譜儀操作規(guī)程一、打開電腦二、打開主機、預(yù)熱三、進(jìn)入儀器工作站，聯(lián)機并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù)四、啟動泵的動力系統(tǒng)預(yù)處理（排氣等）五、檢查是否漏夜、柱壓是否正常六、設(shè)置儀器方法，包括儀器的使用條件等七、激活操作方法，等待儀器平衡、基線平直八、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析九、操作測試結(jié)束后，清理所有實驗材料，做好清潔衛(wèi)生十、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù)液相色譜儀操作注意事項一、液相色譜的流動相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇詽M足儀器要求、避免損壞色譜柱；二、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗
2014
09-05

比較氣相色譜與液相色譜的H-u曲線
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。氣相色譜和液相色譜得到的H-u曲線，形狀迥然不同，流動相的流速對柱效的影響也不一樣，在氣相色譜的H-u曲線上，塔板高度H隨u變化呈雙曲線.曲線有一zui低點，這時柱效zui高，板高zui小，流速*。而液相色譜H-u曲線，未出現(xiàn)流速降低板高增加的現(xiàn)象，由于*流速趨近于零，一般觀察不到zui低板高相對應(yīng)的*流速。在正常的情況下，流速降低，板高H總是降低的，這與氣相色譜明顯不同。在氣相色譜中流動相流速增大，柱效呈直線降低，而在液
2014
08-12

液相色譜法分類介紹
液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法（正相與反相）、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。A.液固色譜法使用固體吸附劑，被分離組分在色譜柱上分離原理是根據(jù)固定相對組分吸附力大小不同而分離。分離過程是一個吸附—解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁，粒度5~10µm。適用于分離分子量200~1000的組分，大多數(shù)用于非離子型化合物，離子型化合物易產(chǎn)生拖尾。常用于分離同分異構(gòu)體。B.液液色譜法液液色譜法按固定相和流動相的極性不同可分為正相色譜法(NPC)和反相色
2014
08-04

液相色譜儀的操作步驟
液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀在生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。操作步驟：1)首先對流動相進(jìn)行過濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。2)對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3)正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進(jìn)入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機相沖凈為止)
2014
07-17

液相色譜儀在各行業(yè)的應(yīng)用
生化方面①在細(xì)胞核中有種類繁多的甙及核甙酸，可用不同的檢測器或酶轉(zhuǎn)移檢測器或利用酶反應(yīng)進(jìn)行定性測定。用離子交換柱和緩沖游泳梯度淋洗。C18柱用含磷酸的緩沖水溶液的梯度淋洗法均能得到滿意的結(jié)果。②分析核酸近年來有關(guān)分析核酸的研究很多，主要是分離RNA、DNA及碎片。現(xiàn)在使用硅烷化的硅藻土或長碳鏈季胺鹽涂漬＝在上面制成系列填充柱。已能分離t-RNA,r-RNA及DNV碎片。有沒的緩沖液淋洗，還可利用此技術(shù)做RNA碎片的序列分離制備工具，對生物研究起了重要的作用。③氨基酸、肽、蛋白質(zhì)的分析，氨基酸分析
2014
07-15

液相色譜填料應(yīng)如何選擇
液相色譜是目前應(yīng)用zui多的色譜分析方法，液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn);進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密;由于液體流動相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體，為了減低柱壓液相色譜的色譜柱一般比較粗，長度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。HPLC應(yīng)用非常廣泛，幾乎遍及定量定性分析的各個領(lǐng)域。現(xiàn)代液相色譜儀色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合
2014
07-11

液相色譜儀故障處理方法介紹
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。液相色譜儀廣泛應(yīng)用于各種科研、生產(chǎn)領(lǐng)域中，在日常研究生產(chǎn)使用中我們會遇到一些問題，下
2014
07-09

HPLC的特點和優(yōu)點
液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相，稱為經(jīng)典液相色譜法，此方法柱效低、時間長（常有幾個小時）。液相色譜法(HighperformanceLiquidChromatography，HPLC)是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。HPLC有以下特點：高壓——壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米降壓為75Kg/cm2以上。高速——流速為0.1~10.0ml/min。——可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時分離成份可達(dá)
2014
01-09

液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。液相工作者接觸zui多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的zui主要源頭。液相色譜儀zui常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。(注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，zui主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。“堵”的原因之一：配制流動相時細(xì)菌污染。首先我們要認(rèn)識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處
2014
01-03

液相色譜柱的使用
色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是*條件)，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、使用流動相溶解樣品。b、使用預(yù)處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45µm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。2、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的
2013
12-17

液相色譜在藥學(xué)方面的重要作用
一、分離分析藥物的組分含量：由于藥劑常含有組分，色譜方法是既能分離又能定量的方法。如脂溶性維生素片，含有鉻維生素，有C18柱及含1%碳酸銨的甲醇流動相。一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時分離并定出含量。又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測得各組分的含量。二、藥物生產(chǎn)中進(jìn)行中間控制：生產(chǎn)抗菌素時，首先要了解發(fā)酵液中的主體與付產(chǎn)物的存在情況。例如：青霉素、四環(huán)素、頭孢子菌素、紅霉素、柔紅霉素、慶霉素等的發(fā)酵產(chǎn)物，均可用C18柱和甲醇及緩沖液配制的流動相或用離子對法，分析主體及其收產(chǎn)物的含量。對
2013
12-12

液相色譜的幾個基本概念和術(shù)語
1.色譜圖和峰參數(shù)色譜圖（chromatogram）--樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）。基線（baseline）--經(jīng)流動相沖洗，柱與流動相達(dá)到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。噪音（noise）--基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。漂移（drift）--基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或
2013
12-02

關(guān)于液相色譜儀在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用及其前景
液相色譜儀在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用主要分為三個方面：一方面是對傳統(tǒng)監(jiān)測項目指標(biāo)的監(jiān)測；一方面是針對水體中的有機物進(jìn)行監(jiān)測；另一方面是利用其分離的技術(shù)特點在對水體中污染物質(zhì)總量的監(jiān)測的基礎(chǔ)之上對不同價態(tài)及其形態(tài)的污染物進(jìn)行分類定量監(jiān)測。對傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測對傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測主要是針對日常水體中常見污染物的重點監(jiān)測。根據(jù)國家的相關(guān)要求及其本站的實際監(jiān)測條件，對水體中主要污染物的監(jiān)測包括了重金屬元素（銅、鋅、砷、汞、鎘、鉻等）、營養(yǎng)元素（氮、磷、鉀等）、特殊元素（硒、氯、硫等）。通過如上監(jiān)測對水體的日常污染
2013
11-18

液相色譜儀管路阻塞的原因與解決辦法
隨著科學(xué)的發(fā)展，液相色譜在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展迅速.廣大實驗人員在使用液相色譜儀的過程中，管路的堵塞是常發(fā)生的故障之一.下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法.液相色譜管路阻塞的原因：1.沒有很好過濾流動相;2.樣品中有微粒;3.泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片;4.預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料;5,毛刺和銼屑進(jìn)入;6.流動相中的結(jié)晶鹽;7.微生物8.系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法：系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見，常見的是燒結(jié)過濾片（玻璃砂芯）阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片（孔徑2-
2013
11-18

液相色譜儀檢定中常見的影響因素及解決方法
1.氣泡由于HPLC系統(tǒng)中氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，HPLC實際分析過程中必須重視對流動相進(jìn)行脫氣處理;在HPLC系統(tǒng)開始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈

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