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液相色譜儀Troubleshoot

來源:濟南興諾科技發展有限公司   2016年08月04日 16:01  
故障原因操作
壓力問題 
壓力低低粘度流動相使用 Kozeny-Carmen或類似方程式確認預期壓力
活塞密封墊泄漏檢查是否存在泄露或磨損跡象,必要時更換
系統泄漏檢查并更換泄露管線或接頭
管路或泵中有空氣確保溶劑瓶和溶劑線路經過*灌洗,且排氣閥*關閉
壓力高高粘度流動相使用 Kozeny-Carmen或類似方程式確認預期壓力
泵流速故障售后服務工程師
管路堵塞從檢測器出口往回檢查,找出堵塞源并根據需要更換部件
保護柱堵塞更換保護柱柱芯
樣品沉淀考慮過濾或 SPE等樣品澄清步驟
檢測器堵塞清潔流通池
基線相關問題
基線波動系統未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
流通池中有氣泡對流動相脫氣并讓脫氣后的溶劑流經流通池,不要超過流通池的壓力限值
保護柱被污染更換保護柱
色譜柱污染使用適當的溶劑沖洗色譜柱,如果仍不能解決問題,更換色譜柱
檢測器污染清洗流通池
溶劑被污染更換溶劑、使用新制備色譜級純水配置流動相
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈使用超過 2000小時
基線漂移溶劑被污染使用新制備的 HPLC溶劑
梯度流動相考慮純度更高的溶劑或更長的檢測波長,如仍然出現就屬于正常情況
系統未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
系統泄露檢查并更換泄漏管線或接頭
溫度波動使用柱溫箱
色譜柱污染使用適當溶劑沖洗色譜柱,確保梯度方法在末尾有一個沖洗期
泵未適當混合溶劑如果使用了比例閥,請確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動混合溶劑
溶劑過濾器堵塞先在水中然后在甲醇中超生處理溶劑過濾器
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈已使用超過 2000小時
峰行問題
寬峰系統未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
進樣溶劑過強確保進樣溶劑強度與流動相相當或更弱
進樣體積過高減少進樣體積以避免過載,一般應使用<40%預期峰寬的進樣體積
進樣質量過高減小樣品濃度以避免質量過載
額外柱體積過高減小連接管的直徑和長度,可能時減小流通池體積
溫度波動使用柱溫箱,更高溫度將得到更尖的峰
保護住過舊更換
柱過舊不要將曾配合離子對試劑使用的色譜柱用于反相方法,舊柱比新柱柱效低很多時更換色譜柱
色譜柱污染使用適當的溶劑沖洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
失效色譜柱請更換色譜柱,請勿在建議的 PH范圍外使用
雙峰保護住過舊更換保護柱
色譜柱污染使用適當的溶劑沖洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
失效色譜柱請更換色譜柱,請勿在建議的 PH范圍外使用
倒峰溶劑被污染使用新制備的 HPLC級溶劑
檢測器連線錯誤檢查檢測器到記錄設備之間的信號極性
RI檢測器光學元件未平衡參考說明書
離子對方法將樣品注入流動相
檢測器過載減小樣品濃度
檢測器設置檢查檢測器衰減并重新校零
拖尾峰保護住過舊更換保護柱
進樣溶劑過強確保進樣溶劑強度與流動相相當或更弱
進樣體積過高減少進樣體積以避免過載,一般應使用<40%預期峰寬的進樣體積
進樣質量過高減小樣品濃度以避免質量過載
柱過舊不要將曾配合離子對試劑使用的色譜柱用于反相方法,舊柱比新柱柱效低很多時更換色譜柱
色譜柱污染使用適當的溶劑沖洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
前沿峰失效色譜柱使用適當的溶劑沖洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
色譜柱過舊或損壞請更換色譜柱,請勿在建議的 PH范圍外使用更換色譜柱
峰大小和保留問題
小峰樣品講解現配樣品
分析物濃度過低增大分析物濃度
檢測器設置檢查檢測器衰減并重新校零
無沖洗溶劑檢查沖洗溶劑儲液瓶是否裝有混溶溶劑,且進樣器設置為在進樣前后沖洗
注射器損壞或堵塞更換注射器
進樣量錯誤檢查進樣器定量環大小,部分裝液法時進樣體積不超過定量環體積的50%
粘性進樣溶劑縮短注射器抽吸時間
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈已使用超過 2000小時
無峰樣品瓶已空裝滿樣品瓶
系統漏液檢查并更換漏液管線或接頭
泵未適當混合溶劑如果使用了比例閥,請確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動混合溶劑
注射器損壞或堵塞更換注射器
不同延時體積對于梯度方法,確保新系統的延時體積與之前系統的延時體積不會相差太大,必要時使用zui終保持時間
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈已使用超過 2000小時
峰丟失樣品講解進樣新配置樣品
流動線不混溶檢查柱中已有的所有溶劑是否能與流動相混溶,必要時使用異丙醇或乙醇沖洗
ph波動使用緩沖液控制可電離化合物的保留
多余峰樣品降解進樣新配置樣品
溶劑被污染使用新鮮制備的 HPLC級溶劑,梯度方法常常顯示“鬼峰”
流動相不混溶檢查柱中已有的所有溶劑是否能與流動相混溶,必要時使用異丙醇或乙醇沖洗
ph波動使用緩沖液控制可電離化合物的保留
保護柱芯被污染更換保護柱
色譜柱污染使用適當溶劑沖洗色譜柱,如果不能解決問題,請更換色譜柱
保留變化系統未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
系統泄露檢查并更換泄漏管線或接頭
溫度波動使用柱溫箱
色譜柱污染使用適當溶劑沖洗色譜柱,如果不能解決問題,請更換色譜柱
溶劑儲液槽篩板堵塞先在水中然后在甲醇中超聲處理儲液槽篩板
泵未適當混合溶劑如果使用了比例閥,請確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動混合溶劑
溶劑被污染使用新鮮制備的 HPLC級溶劑
不同延時體積對于梯度方法,確保新系統的延時體積與之前系統的延時體積不會相差太大,必要時使用zui終保持時間
  
活塞密封墊泄漏檢查是否存在泄露或磨損跡象,必要時更換
溶劑線路或泵中有空氣確保儲液槽和溶劑線路經過*灌洗,且排氣閥已*關閉

 

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