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嚴(yán)格抓管全二維氣相色譜的質(zhì)量
全二維氣相色譜( GC ×GC) 是近幾年來發(fā)展起來的一個(gè)新技術(shù),與傳統(tǒng)的多維色譜不同,它提供了一種真正的正交分離系統(tǒng),全二維氣相色譜峰容量約等于兩根柱各自峰容量的乘積,全二維氣相色譜非常適合于復(fù)雜樣品的分析。本文主要對GC ×GC 的原理、儀器、分析方法及其應(yīng)用進(jìn)行了評述,并展望了其未來發(fā)展趨勢。
氣相色譜作為一種重要的分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物的工具,在石油、化工、地質(zhì)、環(huán)保等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。但是,在對組分?jǐn)?shù)多達(dá)幾千的復(fù)雜體系進(jìn)行分析時(shí),傳統(tǒng)的一維色譜(1DGC) 不僅費(fèi)時(shí),而且由于全二維氣相色譜峰容量不夠,峰重疊十分嚴(yán)重,多維分離系統(tǒng)如:液相色譜2氣相色譜聯(lián)用( HPLC-GC) 、超臨界流體色譜2氣相色譜聯(lián)用(SFC2GC) 以及通常的中心切割式二維色譜( GC2GC) 等,也只能實(shí)現(xiàn)對部分感興趣組分的分離,無法對各組分進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量[1 ] 。
20世紀(jì)90年代初,Liu和Phillips[1] 建立了全二維氣相色譜方法,其原理是將分離機(jī)理不同且互相獨(dú)立的兩根色譜柱,以串聯(lián)方式連接,試樣從進(jìn)樣口導(dǎo)入*柱(一般為較長的或液膜較厚的非極性柱)后,各化合物根據(jù)沸點(diǎn)不同進(jìn)行*維分離,然后經(jīng)調(diào)制器聚焦,以脈沖升溫方式(區(qū)帶轉(zhuǎn)移)進(jìn)入第二柱(一般為較短的或液膜較薄的極性柱或中等極性柱),*柱中因沸點(diǎn)相近而未分離的化合物再根據(jù)極性大小不同進(jìn)行第二維分離,檢測器檢測到的響應(yīng)信號經(jīng)數(shù)據(jù)采集軟件處理后,得到三維色譜圖(兩個(gè)橫坐標(biāo)分別代表*柱和第二柱的保留時(shí)間,縱坐標(biāo)則表示檢測器的信號強(qiáng)度)或二維輪廓圖。根據(jù)三維色譜圖或二維輪廓圖中色譜峰的位置和峰體積,得到各組分的定性和定量信息。 由于全二維氣相色譜的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,有關(guān)該分析方法的保留預(yù)測和條件優(yōu)化越來越受到關(guān)注,而準(zhǔn)確獲得各維色譜柱的死時(shí)間是預(yù)測和優(yōu)化的前提 和基礎(chǔ)。孔宏偉等[2] 建立了在恒壓條件下兩種測定第二維色譜死時(shí)間的方法,不受調(diào)制器的限制(同步或非同步),適用于各種全二維氣相色譜。*種方法是基
于已知化合物的熱力學(xué)參數(shù)———保留因子的特性,通過一組物質(zhì)在等溫但不同壓力下的表觀保留時(shí)間差,獲取其在第二維色譜的準(zhǔn)確保留時(shí)間,再利用同系物的保留規(guī)律外推計(jì)算第二維色譜的死時(shí)間;第二種方法是利用在一次程序升溫條件下,測定已知化合物3個(gè)以上不同流出溫度條件下的表觀保留時(shí)間,快速測定第二維色譜的死時(shí)間。兩種方法的結(jié)果均具有良好的精度,偏差小于0.05s,為全二維氣相色譜的譜圖預(yù)測和條件優(yōu)化奠定了良好的基礎(chǔ)。112?優(yōu)點(diǎn)?傳統(tǒng)的一維色譜(1DGC)不僅費(fèi)時(shí),而且由于峰容量不夠,峰重疊十分嚴(yán)重,定性、定量結(jié)果的準(zhǔn)確性均欠佳,即使是族組成分析也很難得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。全二維氣相色譜具有高峰容量、高分辨率、
高靈敏度、族分離和分析速度快等特點(diǎn)[3]
全二維氣相色譜與傳統(tǒng)的一維色譜相比,在對組分復(fù)雜試樣的分析方面有*之處。1.2.1?分辨率高峰容量大全二維氣相色譜峰容量為組成它的兩根柱各自峰容量的乘積,分辨率為兩根柱各自分辨率平方和的平方根。1.2.2?靈敏度高?較通常的一維色譜的靈敏度提高20～50倍。1.2.3分析速度快?由于樣品更容易分開,所以總分析時(shí)間反而比一維色譜短。1.2.4?定性的準(zhǔn)確性大大增強(qiáng)?①大多數(shù)目標(biāo)化合物和化合物組色譜峰可達(dá)到基線分離,減少了相互干擾;②峰被分離成容易識別的模式;③在同族組分分析中,每個(gè)一般色譜峰相對于同族的其他組分色譜峰而言,在每次運(yùn)行中其位置穩(wěn)定。
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