一、旋轉蒸發儀實驗操作步驟:
1、加料 壓下儀器手柄,抬起裝置,用固定螺絲固定裝置,打開蒸餾燒瓶,加入40ml50%乙醇,裝上蒸餾燒瓶,扣上緊扣,旋開固定螺絲,放下裝置至水浴中,蒸餾燒瓶在水浴的1/2處。
2、操作 檢查旋轉蒸發儀的氣密性,打開水浴加熱開關,調整水浴溫度為34℃--36℃,開啟冷卻水,調整旋轉速度,打開循環水真空泵,關閉抽真空開關,調整壓力為13.33kpa(此壓力下乙醇的沸點為34.9℃)時,液體流出,的那個沒有液體流出時,停止蒸餾,關閉儀器的順序為:
(1)先停止加熱,關閉水浴加熱開關
(2)打開抽真空開關,與大氣連通
(3)關閉循環水真空泵
(4)壓下手柄,抬起裝置,用固定螺絲固定裝置
(5)停止旋轉,關閉冷卻水
(6)打開接受瓶緊扣,取出燒瓶,倒出液體
(7)打開反應器緊扣,取反應瓶,倒出反應物
(8)切斷電源
二、旋轉蒸發儀工作原理
通過電子控制,使燒瓶在速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
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