葡萄酒是利用新鮮的葡萄或葡萄汁經發酵而成的酒*料。但葡萄在種植過程中會使用殺蟲劑、除草劑和防霉劑等農用化學品致使葡萄酒中經常被檢出農藥殘留。由于葡萄酒產地廣泛，各地區使用農藥種類不一，加上復配農藥的大量使用，使得葡萄酒中農藥殘留由單一種類向多種方向發展，因此建立葡萄酒中多種農藥殘留量的測定方法尤為必要。當前測定葡萄酒中農藥殘留主要技術有氣相色譜法、氣質聯用法及液相色譜串聯質譜法，其中氣相色譜法靈敏度高，但容易出現“假陽性”結果，氣質聯用法易受基質成分和柱流失物等因素影響而導致靈敏度較低或發生干擾現象；液相色譜串聯質譜法靈敏度高，抗*力強，但儀器昂貴，維護成本高，因此不易推廣普及。

本文采用氣象色譜串聯質譜結合固相萃取技術，建立了葡萄酒中常見的75種禁限農藥殘留量的分析方法，該方法的靈敏度、精密度及檢測限均滿足各國法規要求。

實驗部分

1儀器
氣象色譜串聯質譜儀，0.1mg和0.01mg電子天平；旋渦混合器；離心機、真空離心濃縮儀（含真空泵）

2試劑
正己烷、乙腈、甲苯、乙酸乙酯：色譜純，二氯甲烷、氯化鈉、無水硫酸鈉：分析純，其中無水硫酸鈉650℃烘4h，轉移到干燥器中冷卻，備用；EnviCarb-NH2復合柱：500mg/6mL；去離子水：>18.2MΩ；Mill-Q超純水；乙腈+甲苯（3+1）洗脫液：分別用量筒量取600mL乙腈和200mL甲苯于試劑瓶中充分混勻。

3標準物質及配制
標準物質：唑酮草酯、治螟磷、蠅毒磷、異菌脲、乙氧氟草醚、溴螨酯、西瑪津、戊唑醇、戊菌唑、肟菌酯、特丁硫磷、順式氰戊菊酯、殺撲磷、殺螟硫磷、殺蟲脒、三唑酮、三唑磷、三唑醇、三氯殺螨砜、三氯殺螨醇、噻嗪酮、嘧霉胺、嘧菌環胺、嘧啶磷、螺環菌胺、氯氰菊酯、氯苯嘧啶醇、咯菌腈、磷銨、聯苯菊酯、樂果、喹硫磷、克菌丹、腈菌唑、甲基對硫磷、甲基毒死蜱、甲拌磷、甲胺磷、腐霉利、氯硅唑、氟蟲腈、氟草敏、二嗪磷、二甲戊樂靈、惡霜靈、對硫磷、毒死蜱、地蟲硫磷、敵敵畏、敵草腈、敵草胺、狄試劑、除草醚、蟲螨畏、丙硫磷、丙環唑、吡氟禾草靈、吡氟草胺等

4樣品前處理
    稱取15ml試樣于250mL具塞三角瓶中，加入10mL丙酮振蕩混勻，然后將瓶中內容物移入250mL分液漏斗中。用40mL二氯甲烷洗滌三角瓶并將洗液倒入分液漏斗中，小心排氣，用力振搖，靜置分層，將下層有機相通過裝有無水硫酸鈉的簡型漏斗，收集于200mL雞心瓶中。再先后加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中，振搖1min，靜置分層后收集。合并提取液，將提取液中40℃水浴旋轉蒸發至約1mL，待凈化。
    在CarbonNH2Cartridger復合柱中加入約2cm高無水硫酸鈉。加樣前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）預洗復合柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品提取濃縮液轉移至凈化柱上，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗脫農藥及相關化學品，分2次收集所有流出液于15mL離心管中，離心濃縮至近干，用正己烷定容到1.0mL，加入40uL內標溶液，混勻，用于氣象色譜串級質譜測定。

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