高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法

     使用高頻紅外碳硫儀測定工業硅中的碳含量，重點研究了坩堝、氧氣、助熔劑等對實驗空白值及分析穩定性的影響。通過試驗條件對比，采用超低碳硫分析坩堝,并進行高溫灼燒處理，再用高純氧氣燃燒分析工業硅，可以顯著降低實驗空白值。用鋼鐵標準樣品校準工作曲線，采用鎢錫鐵復合助熔劑，并將工業硅樣品置于助熔劑的中間，使助熔劑和試樣重量之比大于等于10，鋼鐵標準樣品和工業硅都能充分燃燒，碳釋放*。以此，不僅簡化了分析步驟，也提高了工業硅分析的準確性和穩定性。方法檢出限為0.01%，相對標準偏差小于5%。

    近年來隨著光伏產業的高速發展，工業硅的需求量日益增大，對其中的雜質含量也提出了更多、更高的要求。由于碳會對光伏產品有較大的影響，必須從原料工業硅進行嚴格控制，這對工業硅的分析檢測也提出了新的要求。南京麒麟分析儀器有限公司專業生產的“麒麟”QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法，目前關于紅外吸收法測定碳含量的文獻較多，但主要針對鋼鐵等金屬及合金中樣品。由于工業硅本身熔點較高、電磁感應性差、不易燃燒、碳含量一般較低，檢測難度相對較大。以往方法多采用鎢粒、錫粒和純鐵混合作助熔劑，使用普通坩堝，以工業氧作為分析氣體，實驗空白值相對較高，不利于工業硅中較低碳含量的檢測，同時樣品和助熔劑稱量次數較多，過程繁瑣，方法精密度較差。 

    目前，國內外很難找到合適的工業硅系列標準樣品，這成了高頻紅外吸收法分析工業硅中碳的一個瓶頸問題，文獻使用碳酸鈉溶液作為標準樣品，但分析步驟繁瑣，測定效果也不是十分理想。南京麒麟科學儀器集團在2001年研究開發，QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法，采用高頻紅外吸收法測定碳，在鋼鐵行業中應用較早，通過十多年的發展，技術也相對成熟，同時不同含量范圍的鋼鐵類標準樣品相對比較齊全，容易保存，且稱量和使用方便，本文采用鋼鐵類標準物質進行儀器的線性校正，同時針對工業硅熔點較高，且碳含量相對較低的特點，對影響空白值、分析結果準確性和精密度的因素進行了試驗研究，并根據試驗結果優化了分析方法。方法用于實際樣品分析，結果滿意。

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