氣相色譜體系的根本組成
1.氣源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶,也可選用氫氣發生器、氮氣發生器、無油空氣泵;
2.氣路操控體系:由開關閥、安穩閥、針形(調理)閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計等組成;
3.進樣體系:即汽化室,能夠依據不一樣的剖析需求,設備不一樣的進樣器內襯。關于氣體樣品,*選用六通閥定體積進樣,可獲好的重復性,對液體樣品,通常選用微量注射器進樣,對固體樣品,多用裂解器或脈沖爐合作;
4.色譜別離體系:色譜柱是處理樣品組份別離的要害,有填充柱和毛細柱二大類,依據不一樣的剖析需求來詳細裝備;
5.檢測器:是將樣品中的化學組份轉化為電信號,靈敏度和安穩性是關系到整個儀器功能的心臟部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;
6.色譜作業站
7.溫度操控器:有恒溫操控和程序升溫操控二種方法;
8.檢測器電路;每品種型檢測器都有必要裝備一個操控和丈量的電路,然后完成非電量變換。例如,合作高靈敏度TCD,就要裝備一個熱導池恒流電源,對FID就需裝備一個微電流發大器。
氣相色譜注意事項
a. 先通載氣,后通電;先關電,后關載氣。當接連運用或做精密剖析時,晚上*不關載氣,可恰當調低進口壓強至0.1MPa,保證體系內的正壓狀況。當TCD高溫運轉完畢后, 應關熱導操控器和溫度操控器半小時后才干關載氣,以維護傳感器元件不被高溫氧化;
b. 當*次運用氣瓶減壓閥時,請將減壓閥原出口接頭取下,用附件箱中的接頭(CF8.470.080)代替。用Φ3×0.5軟管銜接減壓閥、凈化管及儀器,減壓閥和凈化管接頭銜接處有必要保證不漏氣;
c. 開氣源時,氣瓶開關閥應開足,減壓閥開關旋至zui松,檢查減壓閥的壓力表應壓力滿足,然后逐步調減壓閥,儀器正常運轉時, 使減壓閥低壓測壓強輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間; 氫氣、空氣在0.3~0.4之間。若壓力過大會損壞儀器內部閥件,乃至導致凈化管迸裂;若壓強過小,穩壓閥不能正常作業,須調至規則規模內;
d. 儀器的載氣穩壓閥出廠時已校至0.4Mpa,通常狀況下用戶不要自個調整,防止流量表不,若調集,載氣流量需從頭校對;
e. 接入檢測器的色譜柱有必要事前通過嚴厲老化,其老化溫度低于固定相的zui高運用溫度,高于剖析樣品時的溫度,老化時刻應善于36h,并通以恰當的流量,以防止剖析時固定相丟失導致檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱,柱出口不能接在檢測器上,應使其出氣排出儀器外;
f. 用氫氣作焚燒氣的檢測器作業溫度應不低于120℃,并且應到達該溫度才可焚燒,否則會因焚燒后生成的水汽積水,嚴重影響檢測器的運用壽命和功能,關機時也應先關輔佐氣,待氫氣、空氣壓強降至零,火平息后方可降溫;
g. 穩流閥運用中不宜將流量調得過小(挨近零),防止損環其閥針,刻度旋鈕調理時不要太快,并認準每次是一種旋向(順或反時針),以保證流量的重復性;
h. 通電運用中不能拆接任何電氣部件,若需維修,有必要關電后再操作,并且應搞清楚毛病后再進,容易不要隨意拆換元器件,防止擴展毛病規模;
i. 汽化室用進樣密封片,在注射10~20次后,應及時替換,防止漏氣。進樣墊運用前應先在苯或酒精中浸泡清潔半小時,然后在220℃下烘干備用;
j. 儀器作業間及氣源室一切管線有必要保證不漏氣,并且通風杰出,防止氣體走漏時發生爆炸。
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