柱溫箱的任務(wù)
柱溫箱用于使柱溫度保持一定,其溫度調(diào)節(jié)方式大致分來有以下這三種:
1.空氣循環(huán)式
2.液浴式(水夾套式)
3.模塊加熱式
不論在何種分析中,當(dāng)然都要求有①穩(wěn)定性高,②靈敏度高,③重現(xiàn)性好。出于這樣的觀點(diǎn),這里就液體色譜(分離)法系統(tǒng)中,柱溫箱的任務(wù)作一探討。
●分析的重現(xiàn)性·柱效率
在液體色譜法中,支配在柱內(nèi)之分離的方式有①分配,②吸附,③離子交換,④尺寸排除等。這些方式在于化學(xué)性的或者物理性的平衡狀態(tài),也依存于溫度。因此,通過穩(wěn)定地保持柱溫,可使平衡穩(wěn)定化,在試樣的分離,選擇性,以及保留時(shí)間上得到良好的重現(xiàn)性。一般來說,由于與ODS柱等分析方式的柱相比,離子交換柱更易于受到溫度影響,因此溫度調(diào)節(jié)更為重要。
溶劑的粘度 [mPa·s]
溫 度
20℃
50℃
水
1.002
0.547
甲 醇
0.611
0.426
另外,由于溫度趨高的其目的成分與固定相的平衡將變快,因此一般來說柱效率將增長(zhǎng),峰更明晰,分離呈改善的傾向。
●柱的壓力
如表所示,隨著溫度的升高,液體的粘度將降低。因此,通過在高于室溫的溫度下進(jìn)行分析,可以降低柱入口處的壓力,控制給柱帶來的負(fù)擔(dān)。尤其是在采用了耐壓性低的聚合物系填料時(shí),請(qǐng)注意在室溫下將流量放低。
●分析的溫度穩(wěn)定性
示差檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器、電導(dǎo)度檢測(cè)器等一些檢測(cè)器容易受到溫度變化的影響,一旦由于室溫變化使流動(dòng)相溫度變化,則基線將偏移或彎曲,不能進(jìn)行穩(wěn)定的分析,通過使柱溫保持一定,也就是使流入檢測(cè)器內(nèi)的移動(dòng)相溫度保持一定,從而能夠有穩(wěn)定的分析。根據(jù)
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各種檢測(cè)器的不同,也有在柱溫箱內(nèi)裝
設(shè)有檢測(cè)部分,提高部件的穩(wěn)定性。
同時(shí),在流動(dòng)相以數(shù)十秒的高速通
過柱時(shí),由于僅靠柱溫箱不能使移動(dòng)相
充分地保持一定溫度,因此出于輔助的
意義,需要在進(jìn)樣器與柱溫箱之間的流
路上安裝予加熱器。另外,也有將進(jìn)樣
器安裝在柱溫箱內(nèi)的。
如上面說明的,通過采用柱溫箱,
可以得到各種不同的效果。但是需要注
意的是,如果將溫箱溫度提得過高,則
會(huì)縮短柱的壽命,有時(shí)候會(huì)使柱的分離
選擇性變差。
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