1.高頻感應爐對添加劑的要求
⑴ 選用添加劑好是導電導磁材料,在燃燒過程中好是放熱反應,它與樣品氧化物 熔融時形成互熔的流體。揮發物不吸附CO2和SO2。
⑵ 添加劑中碳、硫含量要低,ω(C)<0.001%、ω(S)<0.0005%。碳、硫空白值越小越好。
⑶ 添加劑與樣品氧化熔融時,對坩堝無腐蝕作用,以免在燃燒過程中坩堝開裂、滲漏。
⑷ 添加劑鎢的粒度好控制在 0.84~0.42 ㎜之間,孔隙度 15%左右,表面致密光滑,這樣可防止氧氣流吹擾,又能快速氧化燃燒,還可減少表面吸附。
2.鎢粒添加劑 鎢粒是高頻爐常用添加劑,它的特點是:
(1)鎢是難熔化的金屬,它的熔點為 3380℃。電弧溫度才能將鎢熔化。由此,電燈泡 中常用鎢絲。它能用作添加劑,是因為鎢容易氧化。而鎢的氧化,鎢粒在溫度高于 650℃時通氧就開始氧化并發出大量的熱。化學反應式如下:
1W+3/2O2=WO3,ΔH=-840.11KJ·mol
此反應具有發熱值高、反應速度快,生成疏松狀的WO3。
(2) 三氧化鎢,屬酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的釋放,其熔點 1473℃,沸點 大于 1750℃。WO3有一個重要特性,即溫度在 900℃以上有顯著的升華,有部分WO3揮發。由 于WO3的逸出,增加了碳硫的擴散速度,使試樣中碳、硫充分氧化。揮發WO3的在 700~800℃又轉化為固相,覆蓋在管道中尚存的Fe2O3上,阻止了SO2催化轉化為SO3,防止了管道對硫的吸 附,從而保證了碳、硫分析結果的可靠性。另外鎢空白值低,可用于低碳、低硫的測定。因 此,鎢粒添加劑在高頻爐燃燒中得到廣泛應用。
3.鎢系列復合添加劑
⑴ 鎢+錫粒添加劑。增加錫的含量,主要是為了助熔。鎢熔點(3380℃),難起助 熔作用,WO3熔點 1473℃,雖然在高頻爐中能熔化并起助熔作用,但助熔不足。特別分析耐熱合金鋼、鐵合金等難熔化合物時使用鎢粒添加劑效果更好。
⑵ 鎢+錫+鐵添加劑。難熔的非磁性材料,如硅酸鹽、有色金屬等,除助熔以外,尚需 磁性物質幫助燃燒,導磁性好,佳選擇就是加入純鐵。
⑶ 用銅或錫作添加劑。經試驗表明,用銅作添加劑,對碳的測定值接近標準值而且精 度高,效果好。用錫作添加劑測碳也可以,但不如用銅。用銅、錫助熔時,硫的測定值明 顯偏低,銅助熔硫的測定值差,用鎢+錫混合助熔,對碳、硫的測定能滿足技術要求,但 就碳的測定而言,均不如銅添加劑。
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