1)樣品提取:取粉碎并過20目篩的大豆樣品20g(至0.1g)于250mL具塞錐形瓶中,加入甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液50mL,超聲提取10min。在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾。用甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液20mL沖洗錐形瓶及濾渣,合并濾液,移人分液漏斗,加入5%氯化鈣溶液80mL,用三氯甲烷萃取3次(50mL,40mL,40mL)。萃取液過無水硫酸鈉脫水,置于旋轉蒸發器中于4O℃下減壓濃縮至近干,移人填充柱內凈化。
(2)樣品凈化:用干裝法裝柱。在玻璃柱(20cmx1.5cmi.d.)內依次加入1g助濾劑、2g硅膠、0.5g活性炭及少許無水硫酸鈉。先用20mL乙酸乙酯-石油醚(體積比為95:5)混合淋洗液預淋玻璃柱,棄去淋洗液,爾后用3×1mL混合淋洗液溶解濃縮物并轉移到柱中,然后用70mL乙酸乙酯-石油醚(體積比為95:5)混合溶液淋洗,棄去前5mL淋洗液,收集以后流出的淋洗液,在4O℃下減壓濃縮至近干,用氮氣流吹干后準確加入甲醇定容至lmL,供HPLC測定。
2結果與討論
2.1提取方法的選擇
分別對大豆的提取方式與條件進行試驗,比較了振蕩提取和超聲波提取的效果。結果表明,振蕩提取40min和超聲波提取10min的效果是一致的。為了節約時間,確定采用超聲波提取10min。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。