一、管式爐基本結(jié)構(gòu)
爐體:加熱區(qū)、保溫層
加熱元件:電阻絲(如Kanthal)、硅碳棒、硅鉬棒等
爐管:石英管(≤1200℃)、剛玉管(≤1600℃)、不銹鋼管(≤1000℃)
控制系統(tǒng):溫控儀、程序設(shè)定、熱電偶(K型、S型等)
氣路系統(tǒng)(可選):進(jìn)氣閥、流量計(jì)、尾氣處理裝置
真空系統(tǒng)(可選):機(jī)械泵、分子泵
二、操作前準(zhǔn)備
1. 安全檢查
? 電源檢查:確認(rèn)電壓(220V/380V)與設(shè)備匹配,接地良好
? 爐管檢查:無(wú)裂紋、無(wú)污染,確保密封性(O型圈完好)
? 氣路檢查(如使用氣氛):氣瓶壓力正常,管路無(wú)泄漏
? 熱電偶位置:插入深度合適(通常位于爐管中間)
2. 樣品準(zhǔn)備
樣品需干燥、無(wú)揮發(fā)性物質(zhì)
使用合適的坩堝(石英、剛玉、石墨等)
樣品不宜堆積過(guò)多,確保氣流均勻
3. 爐管安裝
確保爐管兩端固定牢靠
使用耐高溫密封墊(如石墨墊片)
如通入保護(hù)氣體,需檢查氣密性(可用肥皂水檢測(cè))
三、管式爐操作步驟
1. 開(kāi)機(jī)與程序設(shè)定
接通電源,打開(kāi)控制面板
設(shè)置溫度程序(以PID控制器為例):
手動(dòng)模式:直接設(shè)定目標(biāo)溫度(如1000℃)
程序模式(多段控溫):
① 室溫 → 300℃(升溫速率5℃/min)
② 300℃ → 800℃(升溫速率10℃/min)
③ 800℃保溫2小時(shí)
④ 800℃ → 室溫(自然冷卻或設(shè)定降溫速率)
啟動(dòng)加熱(按“RUN”鍵)
2. 氣氛控制(如使用)
惰性氣體(N?、Ar):
先抽真空(如設(shè)備支持)
通入氣體(流量通常5~20 sccm)
保持微正壓(防止空氣進(jìn)入)
還原性氣體(H?):
需特別注意安全,尾氣點(diǎn)燃或使用氫氣球檢測(cè)泄漏
3. 運(yùn)行監(jiān)控
觀察溫度曲線,確保升溫穩(wěn)定
記錄關(guān)鍵參數(shù)(溫度、時(shí)間、氣體流量)
異常處理:
溫度不升 → 檢查加熱元件、熱電偶
溫度波動(dòng)大 → 調(diào)整PID參數(shù)(可嘗試自整定)
漏氣 → 立即關(guān)閉氣源,檢查密封
4. 降溫與關(guān)機(jī)
程序結(jié)束后,爐溫降至<200℃ 再打開(kāi)爐管
關(guān)閉氣路(如使用氣氛)
關(guān)閉電源,填寫(xiě)設(shè)備使用記錄
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