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多參數氨氮測試儀的校準是確保水質監測數據準確性的關鍵步驟，其校準方式需結合儀器原理、檢測方法及實際應用場景綜合實施。以下是多參數氨氮測試儀校準的核心要點及操作指南：
一、校準前準備
1. 儀器檢查與預熱
- 確保儀器電源穩定(電壓(220±22)V，頻率50Hz±1Hz)，預熱至制造商規定時間。
- 檢查比色皿、光源、傳感器等關鍵部件是否清潔，必要時用超純水沖洗并擦拭干凈。
2. 標準物質與試劑準備
- 使用國家標準有證氨氮標準物質(相對擴展不確定度≤1%)，按梯度稀釋成至少3個濃度點(覆蓋儀器量程)，例如0.1mg/L、1.0mg/L、10mg/L。
- 若采用電極法，需額外準備鹽橋溶液(如KCl溶液)，并定期更換(建議每6個月一次)。
二、校準方法選擇
根據儀器原理和檢測需求，選擇以下校準方式：
1. 比色法校準(適用于水楊酸或納氏試劑分光光度法)
- 調零與空白校正：用超純水注入比色皿，放入儀器測量室，執行“調零”操作，直至顯示值為0.0mg/L。
- 標準曲線繪制：依次測量不同濃度氨氮標準溶液，記錄吸光度或直接讀取濃度值，擬合標準曲線(如線性回歸R²≥0.99)。
- 示值誤差驗證：對每個標準點重復測量3次，計算平均值與標稱值的相對誤差，要求不超過±8%。
2. 電極法校準(適用于電化學傳感器)
- 矩陣校準(Matrix Calibration)：
- 選擇矩陣1(MATRIX 1)進行單點校準，輸入實驗室測得的氨氮值替換傳感器當前值。
- 若需高精度，可采用值校準2(Value Corr. 2)，在兩個濃度點進行校準，適用于動態濃度變化較大的場景。
- 補償電極校準：可選鉀離子(K?)或氯離子(Cl?)電極校準，提升復雜水體中的準確性。
三、關鍵參數控制
1. 環境條件：室溫需控制在(20~25)℃，避免震動、強光干擾，濕度保持在合理范圍。
2. 重復性與精密度：每個標準點測量3次，計算重復性(SR=標準偏差/平均值×100%)，要求不超過±6%。
3. 不確定度評估：
- 標準物質定值引入的不確定度(ur(RM)≤1%)。
- 稀釋過程引入的不確定度(如容量瓶、吸量管誤差)需通過貝塞爾公式計算。
四、特殊問題處理
1. 蒸餾水制備：若需高純度水，可采用全玻璃蒸餾器棄去前50mL餾出液，或通過強酸性陽離子交換樹脂柱凈化。
2. 多參數干擾修正：對于復合型儀器(如同時測硝氮、氨氮)，需在校準時輸入各參數的實驗室數據，避免交叉干擾。
五、記錄與復校周期
1. 記錄內容：
- 校準日期、環境條件、標準物質批號、測量數據、誤差分析等。
- 出具校準證書，包含重復性、示值誤差、不確定度等指標。
2. 復校周期：
- 常規使用情況下，建議每半年或一年送檢校準一次。
- 若儀器出現故障、搬遷或長期未使用，需提前進行校準驗證。
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