氣相色譜儀使用時(shí)需注意的3個(gè)問題

一、載氣與氣體純度控制

1. 載氣類型與流速選擇

• 載氣種類：常用載氣為 氮?dú)猓∟?）、氦氣（He）或氫氣（H?），需根據(jù)檢測(cè)器類型和分析目標(biāo)選擇。

• 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：常用氮?dú)庾鬏d氣，氫氣作燃?xì)猓諝庾髦細(xì)狻?/p>

• 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：優(yōu)先選氫氣或氦氣（熱導(dǎo)系數(shù)高，靈敏度高）。

• 流速控制：載氣流速需通過 流量控制器 精確調(diào)節(jié)（如毛細(xì)管柱流速通常為 1–3 mL/min），流速不穩(wěn)定會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、峰展寬或分離度下降。

2. 氣體純度要求

• 純度標(biāo)準(zhǔn)：載氣和輔助氣體（如氫氣、空氣）純度需≥ 99.999%（含硫、水、氧等雜質(zhì)會(huì)污染色譜柱和檢測(cè)器）。

• 凈化處理：氣體需經(jīng) 脫氧管、脫水管、脫烴管 凈化，定期更換凈化裝置（如硅膠、分子篩、活性炭），避免雜質(zhì)導(dǎo)致基線漂移或鬼峰。

3. 氣體泄漏風(fēng)險(xiǎn)

• 檢漏步驟：開機(jī)前用 皂膜流量計(jì) 或 電子檢漏儀 檢查氣路接口（如進(jìn)樣口、色譜柱連接處），泄漏可能導(dǎo)致保留時(shí)間延長(zhǎng)、峰面積重現(xiàn)性差，甚至引發(fā)安全隱患（如氫氣泄漏遇明火爆炸）。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)與色譜柱維護(hù)

1. 進(jìn)樣口溫度與襯管清潔

• 溫度設(shè)置：進(jìn)樣口溫度需高于樣品中最高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn) 10–50℃，確保樣品瞬間汽化，避免殘留或分解。

• 襯管維護(hù)：

• 定期更換或清洗襯管（尤其分析高沸點(diǎn)或臟污樣品后），否則殘留污染物會(huì)導(dǎo)致峰拖尾、假峰或柱效下降。

• 襯管內(nèi)的石英棉需保持潔凈，避免吸附樣品或引入雜質(zhì)。

2. 進(jìn)樣技術(shù)規(guī)范性

• 手動(dòng)進(jìn)樣：使用 微量注射器（如 1–10 μL）時(shí)需垂直進(jìn)樣，快速插入進(jìn)樣口，避免針尖殘留或氣泡引入，否則會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確、重復(fù)性差。

• 自動(dòng)進(jìn)樣器：定期檢查進(jìn)樣針密封性和清洗液（如丙酮、甲醇），防止交叉污染。

3. 色譜柱老化與污染處理

• 新柱老化：安裝新柱后需在高于使用溫度 20–30℃ 下老化 2–4 小時(shí)（不接檢測(cè)器），去除固定相殘留溶劑和低聚物，避免基線波動(dòng)。

• 柱污染處理：若出現(xiàn)峰形拖尾或分離度下降，可通過 程序升溫老化（從低溫到最高使用溫度梯度升溫）或反沖色譜柱（僅限非極性柱）去除污染物；嚴(yán)重污染時(shí)需截去柱頭 10–20 cm 或更換色譜柱。

三、檢測(cè)器操作與安全防護(hù)

1. 檢測(cè)器溫度控制

• 溫度設(shè)置：檢測(cè)器溫度需高于柱溫 20–50℃，避免樣品冷凝污染檢測(cè)器（如 FID 需≥150℃防止水蒸氣凝結(jié)）。

• FID 特殊要求：

• 點(diǎn)火前需確保氫氣、空氣流速比例正確（通常氫氣：空氣 = 1:10），避免 “富氧” 或 “富氫” 導(dǎo)致點(diǎn)火失敗或積碳。

• 長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，需關(guān)閉氫氣源并降溫，防止噴嘴堵塞或檢測(cè)器殘留有機(jī)物碳化。

2. 基線穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)

• 開機(jī)后需等待檢測(cè)器基線穩(wěn)定（如 FID 基線噪聲≤1×10?13 A，漂移≤5×10?13 A/h）再進(jìn)樣，基線波動(dòng)可能由氣體污染、色譜柱殘留或檢測(cè)器污染引起，需逐一排查。

3. 安全操作要點(diǎn)

• 氫氣安全：使用氫氣作載氣或燃?xì)鈺r(shí)，需確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，避免氫氣聚集（爆炸極限 4%–75%），建議安裝氫氣泄漏報(bào)警器。

• 高溫防護(hù)：進(jìn)樣口、柱溫箱和檢測(cè)器溫度較高（可達(dá) 300℃以上），操作時(shí)需避免接觸，防止?fàn)C傷。

• 廢氣處理：含有害物質(zhì)的尾氣（如 ECD 排出的含鹵素廢氣）需通過 活性炭吸附裝置 處理后再排放，避免污染環(huán)境。

總結(jié)

氣相色譜儀的核心使用要點(diǎn)可概括為：“氣路純凈、進(jìn)樣精準(zhǔn)、檢測(cè)安全”。定期維護(hù)儀器（如更換氣體凈化器、清洗進(jìn)樣口）、規(guī)范操作流程，并根據(jù)樣品特性優(yōu)化方法（如柱溫程序、載氣流速），可顯著提升分析效率和結(jié)果可靠性。

氣相色譜儀選購(gòu)應(yīng)注意什么？