牛奶元素檢測前處理:天燚中科微波消解儀大顯身手
天燚中科微波消解儀消解牛奶全流程
在食品檢測領域,準確分析牛奶中的各類元素含量對于保障牛奶質量與安全至關重要。微波消解作為一種高效的樣品前處理技術,能夠快速將牛奶樣品分解為溶液狀態,為后續的元素分析奠定良好基礎。今天,我們就來詳細了解一下使用天燚中科微波消解儀消解牛奶的具體流程。

檢查微波消解儀的外觀是否有損壞,電源連接是否正常。開啟儀器,觀察儀器的顯示屏、操作按鍵等是否能正常工作。特別要檢查微波消解儀的爐腔內部,確保無雜物殘留,轉盤轉動順暢。

使用微波消解儀時應保證消解罐各部分(除消解罐內壁)為干燥及干凈的狀態,以防罐體局部吸收微波后溫度過高而損壞。

準確量取 1 - 2mL 的牛奶樣品。量取時,盡量確保量取體積的準確性。將量取好的牛奶樣品小心轉移至消解罐內罐中,注意避免樣品沾附在消解罐內壁上。若有樣品沾附,可用少量純水沖洗內壁,使樣品全部流入罐底。

根據牛奶樣品的特性和實驗要求,在我們儀器的操作界面上可添加200余種方法庫。一般來說,消解溫度需設置在 190 - 195℃左右,因為牛奶中含有一定量的油脂,較高的溫度有助于消解好。消解保溫時間可適當延長,比如設置為 15 - 20 分鐘。升溫過程可分為多個階段,例如先以較低功率升溫至 100℃左右,保持 3 - 5 分鐘,使樣品初步反應,然后再逐步提高功率,快速升溫至設定的消解溫度。具體的程序參數可根據實際消解效果進行優化調整。


設置好消解程序后,關閉微波消解儀的爐門,按下啟動按鈕,儀器自檢后開始消解。在消解過程中,實驗人員可隨時觀察到微波消解儀的運行狀態,在儀器界面可實時觀察溫度、壓力等參數的變化。若出現異常情況,如溫度過高、壓力過大儀器會報警,并立即停止消解過程,系統日志上會記錄儀器的運行情況,解決問題后,方可重新開始消解。實時保衛實驗人員的安全。



消解完成后,微波消解儀會自動停止工作。此時,不要立即打開爐門,需等待消解罐冷卻至 80℃以下,天燚中科微波消解儀采用風冷冷卻方式,在儀器內部裝有兩組渦輪風機,還有頂置式離心風機,加速冷卻,可在15分鐘內快速降溫。待消解罐冷卻后,緩慢打開爐門,將轉盤取出,放置在通風櫥內。小心擰開放氣螺桿,進行泄壓操作,注意將出氣孔對準泄壓擋板,防止酸霧噴濺。待罐內壓力釋放后,取下消解罐的蓋子。

消解后的溶液中含有較高濃度的酸,為了避免對后續分析儀器造成腐蝕,同時減少酸對分析結果的干擾,需要進行趕酸處理。將消解罐內的溶液轉移至我們的石墨趕酸器上,在 160℃左右的溫度下進行趕酸。趕酸過程中,溶液體積會逐漸減少,要注意觀察溶液的狀態,防止溶液蒸干。當溶液體積減少至 1 - 2mL 左右時,趕酸完成。對于測定汞元素的樣品,趕酸溫度不能超過 120℃,否則會導致汞元素揮發損失,影響測定結果。

趕酸完成后,待溶液冷卻至室溫,將溶液轉移至容量瓶中。用少量純水多次沖洗消解罐,將沖洗液一并轉移至容量瓶中,然后用純水定容至刻度線。定容時,要使用滴管小心添加純水,使溶液的凹液面與刻度線相切。定容完成后,蓋上容量瓶塞,上下顛倒容量瓶數次,使溶液充分混勻。將混勻后的溶液轉移至干凈的樣品瓶中,貼上標簽,注明樣品名稱、消解日期等信息,待測。

將使用過的消解罐拆卸下來,先用純水沖洗掉罐內殘留的溶液,然后將內罐、外罐、塞子、蓋子浸泡在 10% 的硝酸溶液中過夜,以去除附著在罐壁上的雜質。浸泡后,取出各部件,用純水再次沖洗干凈,最后置于烘箱中烘干備用。在清洗消解罐的過程中,要避免使用硬質刷子刷洗,以免刮傷罐壁,影響消解罐的使用壽命。
通過以上詳細的流程介紹,相信大家對使用天燚中科微波消解儀消解牛奶有了全面的了解。在實際操作過程中,嚴格按照操作規程進行,注意每一個細節,就能獲得準確、可靠的消解結果,為牛奶中元素分析等后續實驗提供有力支持。

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