一、通反應氣體
氣體就是提供反應物,如ORR測試通O2、HOR測試通H2,、CO2RR測試通CO2,對于反應氣體在電解液溶解度小的,如ORR,測試存在極限擴散電流,隨旋轉增大,02擴散到電極表面的量越多,極限擴散電流越大。
操作方法:以美國PINE旋轉圓盤環盤電極裝置為舉例說明:
反應前通氣半個小時以上至飽和,反應過程中持續通氣。一般使用F型導氣管通氣,上端進氣口通氣至電解液液面以下,F型導氣管下端的玻璃砂芯會將通入的氣體分散成為很小的氣泡,這樣能夠增大氣體與電解液之間的接觸比表面積,從而讓電解液處于氣體飽和狀態的時間縮短。下端進氣口通氣至電解液液面以上,為了防止在測試過程中通氣氣泡對工作電極表面樣品的干擾,會選擇從F型導氣管下端通氣。
二、通惰性氣體
我們什么要做背景扣除?
如ORR測試前需通惰氣,測N2飽和下的LSV尤其是非貴金屬材料,和非金屬材料,雙電層電容較大。需要在N2氣氛條件下測試后扣除N2背景。
具體操作方法:
一般在惰性氛圍下按照氧氣條件測試lsv,轉速可以給個小轉速(避免通氣波動的影響),需要通N2半小時,先測試N2飽和的LSV,作圖時用O2飽和下的LSV減去相應轉速下N2飽和的LSV(電流密度相減),以扣除雙電容背景干擾。
三、通產物氣體
保證相同氣體飽和蒸氣壓,避免氣壓變量干擾,如OER、HER通O2、H2。根據能斯特方程,氣相產物的飽和蒸氣壓不同,會影響電極電勢。另外電解液中氣體的飽和度也會影響法拉第效率測定。
操作方法:反應前通氣半個小時以上至飽和,反應過程中可不用持續通氣,因為隨著反應進行氣體產物會持續生成至飽和.
注意:三電極體系中用到的惰氣保護和產物氣體飽和,在工業的兩電極生成應用上是不存在的。因為實驗室這么做的目的是排除其他變量影響,精確研究電極催化性能;而在工業應用的目的是簡單、效益zuidahua,對于背景電容、是不是飽和蒸氣壓不是特別重視,這些都是實驗室基礎研究已經做完的,工業只需要提供研究好的zuihao性能催化劑。
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