18角度激光光散射儀(MALLS)是一種基于激光散射原理的高級分析儀器,能夠直接、精確地測量溶液中化合物的絕對分子量和分子大小。其操作流程包括校準、樣品準備、儀器設置、數據采集及處理等標準化步驟。
一、校準流程
選擇校準樣品:選擇已知分子量和重均分子量的樣品作為校準樣品,以確保儀器測量的準確性。
準備校準溶液:將已知分子量的樣品溶解于合適的溶劑中,配置成一定濃度的溶液。
開始校準:將校準溶液放入儀器中,根據儀器的操作指南進行校準。通常需要進行多次掃描并記錄散射光強度和角度分布。
數據處理與分析:根據校準結果,分析儀器的測量誤差和不確定度,以評估儀器的準確性。
二、樣品準備
選擇合適的樣品:確保樣品具有較高的散射光強度,以便獲得清晰的散射信號。
清潔樣品表面:以防止雜質對測量結果的干擾。
樣品處理:樣品和溶劑需嚴格過濾,以去除顆粒雜質。
三、儀器設置
預熱儀器:打開多角度激光光散射儀的電源開關,并等待儀器預熱約15分鐘,以確保儀器達到穩定的工作狀態。
調節增益和靈敏度:確保能夠獲得良好的信號捕獲效果。
設置測量參數:
測量波長和角度范圍:選擇合適的測量波長和角度范圍,以獲得所需的散射光數據。
光柵角度和光譜帶寬:調節光散射儀的參數,如光柵角度、光譜帶寬等,以優化測量效果。
四、數據采集
放置樣品:將樣品置于適當的位置,確保樣品與光源之間的距離合適。調整樣品的角度和位置,使其與光源垂直,并最大限度地接收散射光。
開始測量:點擊“開始測量”按鈕,光散射儀將開始記錄散射光數據。在測量過程中,應避免移動或觸碰儀器和樣品。
等待測量完成:保存測量結果,并將散射光數據導出到計算機中的數據處理軟件。
五、數據處理與分析
數據擬合與分析:根據實驗目的,選擇合適的數據處理方法對散射光數據進行擬合、分析或比較,以獲取所需的相關參數。
制作圖表或圖像:展示實驗結果和分析結果,并使用適當的圖例和標簽確保圖像清晰易懂。
總結實驗結果:分析實驗結果與預期結果的一致性或差異,并探討實驗中可能存在的誤差來源。提出改進措施或進一步研究的建議,并簡要回顧實驗的意義和重要性。
六、18角度激光光散射儀儀器維護與保養
定期清潔儀器:清潔多角度激光光散射儀的內部和外部,以去除灰塵和污垢。清潔過程中要小心不要損壞儀器內部的光學元件。
檢查光學元件:定期檢查光學元件是否有劃痕、指紋或其他缺陷。如有需要,可以更換受損的光學元件。
保持儀器內部清潔:使用干燥的氮氣或惰性氣體清潔儀器內部,以去除濕氣和氧氣,保持儀器內部干燥。
檢查激光源:定期檢查激光源的功率和波長是否穩定,如有需要可以更換激光源。
定期保養:根據儀器制造商的建議,定期對儀器進行保養和維護,以確保儀器的長期穩定性和準確性。
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