熱重分析儀的操作需嚴(yán)格遵循規(guī)范，以確保實(shí)驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。本文從設(shè)備準(zhǔn)備、樣品制備、操作步驟及注意事項等方面，詳細(xì)介紹TGA的使用方法，為科研人員提供操作參考。

　　一、設(shè)備準(zhǔn)備

　　儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，確保質(zhì)量與溫度測量的準(zhǔn)確性。

　　環(huán)境檢查：確保實(shí)驗室安靜、無振動源，避免外界干擾影響實(shí)驗結(jié)果。

　　氣體供應(yīng)：檢查氮?dú)饣蜓鯕夤?yīng)是否正常，氣體流量調(diào)節(jié)至合適值(如20mL/min)。

　　二、樣品制備

　　樣品量控制：粉末樣品用量為3-10mg，塊狀或薄膜樣品直徑不超過3mm，高度不超過2mm。

　　樣品干燥：實(shí)驗前對樣品進(jìn)行干燥處理，避免吸水導(dǎo)致實(shí)驗結(jié)果不準(zhǔn)確。

　　容器選擇：根據(jù)測試溫度選擇合適的坩堝(如鋁坩堝、陶瓷坩堝或鉑坩堝)。

　　三、操作步驟

　　打開儀器：開啟氮?dú)夤?yīng)、總電源與循環(huán)水，預(yù)熱30分鐘。

　　放置樣品：抬起加溫爐，將參比物(氧化鋁空坩堝)與樣品坩堝分別放置在支撐桿的左右托盤上。

　　設(shè)置參數(shù)：在軟件中輸入樣品名稱、質(zhì)量、升溫速率與終止溫度，確認(rèn)參數(shù)無誤后啟動實(shí)驗。

　　數(shù)據(jù)記錄：實(shí)驗過程中實(shí)時記錄質(zhì)量變化與溫度數(shù)據(jù)，生成TG曲線。

　　四、注意事項

　　安全操作：實(shí)驗過程中避免觸摸高溫部件，防止?fàn)C傷。

　　氣體控制：實(shí)驗結(jié)束后關(guān)閉氣體供應(yīng)，避免過大氣流導(dǎo)致儀器損壞。

　　數(shù)據(jù)保存：及時保存實(shí)驗數(shù)據(jù)，便于后續(xù)分析與報告生成。

　　儀器維護(hù)：定期清洗爐蓋、排氣管與支架桿，防止污染物堆積影響測試精度。