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氫氣發生器是通過電解水或化學反應持續生成高純度氫氣的設備，廣泛應用于實驗室分析、工業催化、燃料電池等領域。為確保其產氫壓力、流量、純度及穩定性符合要求，需定期校準。以下從校準原理、方法、流程及注意事項等方面進行詳細闡述。
一、校準前的準備工作
1. 環境條件
- 溫度：20~25℃(避免溫度波動影響電解效率)；
- 濕度：≤70%(防止電子元件受潮)；
- 通風：良好(氫氣密度低，需避免積聚)；
- 電源：穩定輸出，電壓波動≤5%。
2. 工具與標準器
- 數字壓力計(精度±0.5%FS，量程覆蓋發生器工作壓力)；
- 質量流量計(用于流量校準，精度±1%FS)；
- 氫氣純度分析儀(電化學傳感器或氣相色譜儀)；
- 溫度傳感器(Pt100或NTC探頭)；
- 標準電阻箱(用于電解電流校準)；
- 密封性檢測工具(如肥皂水、氦質譜檢漏儀)。
3. 設備狀態檢查
- 關閉氫氣發生器，排空內部殘余氣體；
- 清潔電解池、管路及出口過濾器；
- 檢查電極片氧化情況(嚴重氧化需更換)。
二、核心參數校準方法
1. 壓力校準
氫氣發生器的壓力直接影響下游設備(如色譜儀)的進樣穩定性。校準步驟如下：
- 設定基準值：根據設備說明書，設定目標壓力(如0.3~0.5MPa)；
- 連接標準壓力計：將數字壓力計并聯至氫氣出口，確保氣密性；
- 調節泄壓閥：緩慢調整泄壓閥開度，觀察壓力示值與標準器的差異；
- 補償誤差：若偏差>±2%，需調整壓力傳感器零點或增益值(部分設備支持菜單內校準)；
- 驗證重復性：連續三次啟停設備，檢查壓力波動范圍是否<±1%。
2. 流量校準
流量校準需匹配用氣設備的消耗速率(如GC載氣流量為20~100mL/min)。方法如下：
- 質量法：收集單位時間排出的氫氣，通過質量差計算實際流量；
- 標準流量計對比法：串聯校準過的質量流量計，對比讀數差異；
- 電解電流關聯法：調節電解電流(如50~500mA)，建立電流-流量線性模型，修正系統誤差。
3. 純度檢測與校準
氫氣純度受電解水雜質、膜滲透等因素影響。檢測方法包括：
- 電化學傳感器：直接測量氫氣濃度，精度可達99.99%；
- 氣相色譜法：分離氧氣、氮氣等雜質，定量分析純度；
- 露點法：檢測水分含量(一般要求≤-40℃露點)。
校準措施：更換去離子水、清洗電解池、更換鈀膜過濾器。
4. 溫度控制校準
電解反應效率與溫度密切相關。校準步驟：
- 將溫度傳感器插入電解液中，設定目標溫度(如25℃)；
- 對比設備顯示溫度與實測值，修正溫控器參數；
- 驗證長時間運行下的溫度漂移量(應<±1℃/h)。
三、輔助功能校準
1. 報警系統測試
- 模擬超壓(關閉泄壓閥)、缺水(拔出液位探頭)、過熱(遮擋散熱口)等故障，檢查聲光報警功能；
- 驗證報警閾值誤差(如壓力上限報警誤差應<±5%FS)。
2. 累計計時與數據存儲
- 檢查運行時間累計準確性(24小時誤差<1分鐘)；
- 導出歷史數據，驗證存儲完整性(如壓力、流量、溫度記錄間隔是否符合設定)。
四、校準周期與記錄
- 新設備初校準：安裝后48小時內完成校準；
- 日常維護：每2個月進行壓力、流量核查；
- 全面校準：每年或重大維修后，涵蓋所有參數；
- 記錄要求：留存校準報告(含環境條件、儀器編號、測試數據、偏差修正記錄)。
五、注意事項
1. 安全防護
- 氫氣屬易燃易爆氣體，校準時需佩戴防靜電裝備，遠離火源；
- 使用防爆型工具，避免產生電火花。
2. 氣密性檢查
- 采用肥皂水涂抹管路接頭，觀察有無氣泡；
- 氦質譜檢漏儀可檢測微小泄漏(漏率<1×10?? Pa·m³/s)。
3. 電解液維護
- 每月更換去離子水，避免電解質濃縮導致電極腐蝕；
- 添加氫氧化鉀(KOH)溶液可提升電解效率。
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