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巖征儀器固定床催化反應器使用說明

來源:上海巖征實驗儀器有限公司   2025年05月27日 15:32  
以下是固定床催化反應器的使用說明,涵蓋設備概述、操作流程、參數控制、維護保養及安全注意事項等內容,適用于化工、石化、環保等領域的氣固相催化反應(如加氫、氧化、合成氨等)。

一、設備概述

1. 結構組成

  • 主體結構:由筒體(碳鋼 / 不銹鋼材質)、上下封頭、進料分布器、催化劑床層(支撐柵板 + 惰性填料 + 催化劑)、測溫 / 測壓接口、出料口等組成。

  • 關鍵附件:壓力表、溫度計、安全閥、爆破片、流量控制閥、循環系統(如需要)、加熱 / 冷卻裝置(如夾套、盤管)。

  • 工作原理:反應物料(氣體或液體)通過分布器均勻流經固定的催化劑床層,在催化作用下發生化學反應,產物從底部排出。

二、操作前準備

1. 設備檢查

  • 外觀檢查

    • 確認反應器本體無裂紋、變形、腐蝕,保溫層完好;

    • 閥門啟閉靈活,法蘭螺栓無松動,密封點無泄漏。

  • 儀表校驗

    • 校準壓力表、溫度計、流量計(精度符合工藝要求);

    • 測試安全閥(起跳壓力為設計壓力的 1.05~1.1 倍)和爆破片有效期。

  • 催化劑裝填(更換后):

    1. 底部先裝填惰性瓷球(粒徑 2~5 mm,厚度 50~100 mm),用于均勻分布物料和支撐催化劑;

    2. 倒入催化劑(粒徑 3~6 mm,裝填高度按工藝要求),確保床層平整,避免 “架橋” 或空隙;

    3. 頂部再覆蓋一層惰性瓷球(防止氣流沖擊催化劑);

    4. 裝填后用氮氣吹掃,檢測床層壓降(應與設計值偏差<10%)。

2. 系統置換

  • 目的:排除反應器內空氣,防止可燃氣體與空氣混合爆炸。

  • 步驟

    1. 關閉進料閥,打開氮氣入口閥,以 0.1~0.2 MPa 壓力通入氮氣;

    2. 從頂部放空閥排出氣體,重復置換 3~5 次,直至檢測氧含量<0.5%(可燃環境)或符合工藝要求。

三、開車操作流程

1. 升溫 / 升壓(根據工藝需求)

  • 加熱方式

    • 夾套 / 盤管通入蒸汽或導熱油,按升溫速率≤50℃/h 逐步加熱至反應溫度(如加氫反應通常為 200~400℃);

    • 測溫點需監控床層不同高度的溫度,避免局部過熱。

  • 升壓操作

    • 緩慢打開進料閥,通過減壓閥控制反應器壓力(如合成氨反應壓力 10~30 MPa),升壓速率≤0.5 MPa/min,防止沖擊催化劑床層。

2. 進料與反應控制

  • 物料引入

    1. 先通入惰性氣體(如氮氣)維持系統壓力,再緩慢引入反應原料(如氫氣、烯烴);

    2. 液體進料需經預熱器加熱至氣相(若為氣液固三相反應,需控制液體空速)。

  • 參數調整

    • 空速:控制氣體空速(GHSV)或液體空速(LHSV)在工藝范圍內(如 GHSV=1000~5000 h?1),避免流速過快導致反應;

    • 氫油比(加氫反應):調節氫氣與原料油流量比(如 500:1~1500:1),確保氫分壓充足;

    • 床層溫差:通過調節進料溫度或冷卻介質流量,控制床層熱點溫度與平均溫度之差≤10℃。

3. 運行監控

  • 實時記錄:每 30 分鐘記錄壓力、溫度、流量、液位等參數,繪制趨勢曲線。

  • 異常處理

    • 若溫度驟升>20℃,立即減少進料量或通入冷激氣(如氮氣);

    • 若壓降超過設計值的 20%,可能為催化劑破碎或結焦,需降低負荷或停工處理。

四、停車操作流程

1. 正常停車

  • 降負荷:逐步減少進料量至設計值的 50%,維持低負荷運行 30 分鐘,吹掃催化劑表面積碳。

  • 降溫降壓

    • 關閉加熱源,以≤50℃/h 速率降溫至 100℃以下;

    • 緩慢打開放空閥,按≤0.5 MPa/min 速率泄壓至常壓(若為易燃易爆體系,需用氮氣置換至可燃氣體濃度<爆炸下限)。

  • 停工吹掃:通入氮氣或惰性氣體吹掃反應器,清除殘留物料(尤其是腐蝕性或易結焦物質)。

2. 緊急停車(遇超壓、火災、催化劑失活等突發情況)

  • 立即切斷進料,打開安全閥 / 爆破片旁路泄壓;

  • 啟動冷卻系統(如通入冷卻水),防止溫度失控;

  • 通知相關部門,嚴禁無關人員靠近。

五、參數控制要點

參數類型控制目標影響與風險
反應溫度工藝設定值 ±2℃溫度過高:催化劑燒結失活;溫度過低:反應速率下降
操作壓力設計壓力 ±5%超壓:設備泄漏或爆炸;低壓:反應平衡逆向移動
進料組成雜質含量<指標值(如 S<1 ppm、Cl<0.1 ppm)雜質中毒導致催化劑失活
空速工藝設定值 ±10%空速過高:反應物停留時間不足,轉化率下降
床層壓降<設計值 + 20%壓降過大:催化劑破碎或堵塞,系統阻力增加

六、維護保養要點

1. 日常維護

  • 檢查密封點(法蘭、閥門)是否泄漏,用肥皂水或檢測儀檢測(如氫氣泄漏可聽見 “嘶嘶” 聲);

  • 監控循環泵 / 壓縮機的振動(≤4.5 mm/s)和軸承溫度(≤70℃),定期更換潤滑油(每 3 個月一次);

  • 清理進料過濾器(如金屬網濾器),防止雜質進入反應器堵塞催化劑孔道。

2. 定期檢修

  • 每季度

    • 校驗安全閥、壓力表(送計量部門校準);

    • 打開人孔檢查催化劑床層表面,若有塌陷或溝流,需重新裝填。

  • 每年

    • 進行水壓試驗(設計壓力的 1.25 倍),檢測設備強度;

    • 分析催化劑活性(如通過轉化率測試),若活性下降至 70% 以下,需再生或更換;

    • 對設備內壁進行無損檢測(如磁粉探傷),檢查腐蝕或裂紋。

3. 催化劑再生

  • 器內再生(以積碳催化劑為例):

    1. 停工后通入氮氣吹掃至烴類濃度<0.5%;

    2. 通入空氣 + 水蒸氣(氧含量逐步從 0.5% 升至 2%),在 300~500℃下燒碳,控制溫升≤50℃/h;

    3. 再生后用氮氣冷卻,檢測床層壓降恢復正常后重新投用。

  • 器外再生:將催化劑卸出,委托專業機構進行深度再生(適用于中毒或嚴重失活的催化劑)。

七、安全注意事項

  1. 防泄漏爆炸

    • 嚴禁在泄漏狀態下運行,定期檢查法蘭墊片(如金屬纏繞墊需每年更換);

    • 操作區域需配備可燃氣體報警器(如氫氣報警器設定值<4% LEL)。

  2. 防催化劑中毒

    • 嚴格控制進料中硫、磷、重金屬等雜質含量,前級設置脫硫 / 脫氯裝置;

    • 避免水或水蒸氣進入反應器(部分催化劑遇水粉碎,如分子篩)。

  3. ** personnel safety**:

    • 進入反應器前需進行氧含量檢測(>19.5%),佩戴防毒面具(若存在有害氣體);

    • 卸劑時使用負壓抽吸設備,避免催化劑粉塵吸入(需佩戴防塵口罩和護目鏡)。

  4. 動火作業

    • 檢修需動火時,必須先進行氣體分析(可燃氣體<0.5%),辦理動火審批手續,現場配備滅火器。

八、常見故障與處理

故障現象可能原因處理方法
轉化率下降催化劑失活、空速過高再生或更換催化劑;降低進料流量
床層溫度不均進料分布不均、熱電偶故障調整分布器;更換熱電偶
設備振動大氣流波動、支撐松動穩定進料流量;加固支座
壓力異常升高出口堵塞、催化劑結焦疏通出口管線;停工處理積焦
密封處冒煙高溫物料泄漏緊急停車,更換密封墊片

九、記錄與檔案管理

  • 操作記錄:包括開車時間、停車時間、工藝參數、異常情況及處理結果。

  • 維護檔案:記錄催化劑裝填量、再生次數、設備檢修內容、部件更換情況(如墊片、閥門)。

  • 趨勢分析:通過對比歷史數據(如壓降、溫度),預判設備磨損或催化劑劣化趨勢,提前制定維護計劃。

十、環保與節能

  • 廢氣處理:反應尾氣需經洗滌塔或焚燒爐處理(如含氫尾氣燃燒后生成水),達標后排放。

  • 熱量回收:利用反應余熱預熱進料或產生蒸汽,降低能耗(如設置換熱器回收高溫產物熱量)。


通過嚴格遵循以上使用說明,可確保固定床催化反應器安全、高效運行,延長催化劑和設備壽命,實現穩定的工業化生產。


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