瀝青路面用纖維全自動(dòng)索氏萃取儀的使用方法

瀝青路面用纖維全自動(dòng)索氏萃取儀主要用于測(cè)定瀝青混合料中纖維的含量，通過(guò)溶劑萃取分離瀝青和礦料，實(shí)現(xiàn)纖維的定量分析。以下是其標(biāo)準(zhǔn)使用方法及操作要點(diǎn)

一、操作前準(zhǔn)備

1、儀器與試劑檢查

1.1儀器狀態(tài)：確認(rèn)萃取儀電源、冷凝水、溶劑循環(huán)系統(tǒng)正常，各接口無(wú)泄漏；加熱模塊、攪拌器、計(jì)時(shí)器功能完好。1.2試劑準(zhǔn)備：a萃取溶劑：選用三氯乙烯（C?HCl?）或四氯化碳（CCl?）等符合標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)溶劑（需注意毒性和揮發(fā)性，操作需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。b無(wú)水乙醇：用于清洗和烘干試樣。1.3耗材準(zhǔn)備：a玻璃纖維濾紙（或?yàn)V布）：用于包裹試樣，防止細(xì)料流失。b萃取燒瓶：預(yù)先烘干并稱量質(zhì)量（記為 m1，J確至 0.0001g）。

2、試樣制備

2.1從瀝青混合料中取代表性試樣約 1000g，松散狀態(tài)下剔除明顯的集料顆粒（如粒徑＞19mm 的顆粒），破碎至粒徑＜6mm。2.2準(zhǔn)確稱取約 200g 破碎試樣（記為 m0，J確至 0.0001g），放入濾紙中包裹嚴(yán)密，避免纖維或礦粉漏出。

二、儀器操作步驟

1、安裝試樣與溶劑添加

1.1將包裹好的試樣放入萃取儀的萃取筒內(nèi)，確保濾紙包不接觸筒壁，避免溶劑流通受阻。1.2向萃取燒瓶中注入約 200mL 萃取溶劑（溶劑體積需淹沒(méi)試樣包的 1/3~1/2），連接冷凝管，開(kāi)啟冷凝水（水流適中，避免過(guò)大導(dǎo)致冷凝管破裂）。

2、設(shè)置萃取參數(shù)

2.1加熱溫度：根據(jù)溶劑沸點(diǎn)設(shè)定（如三氯乙烯沸點(diǎn) 87℃，通常設(shè)定為 90~95℃），避免溶劑沸騰過(guò)于劇烈。2.2萃取時(shí)間：a標(biāo)準(zhǔn)萃取時(shí)間為 6~8 小時(shí)（或按規(guī)范要求），確保瀝青W全溶解于溶劑中。b全自動(dòng)儀器可設(shè)置循環(huán)萃取模式（如每 30 分鐘虹吸一次，重復(fù) 12~16次）。2.3攪拌功能：開(kāi)啟低速攪拌（約 50~100r/min），加速瀝青溶解，避免試樣包結(jié)塊。

3、啟動(dòng)萃取過(guò)程

3.1打開(kāi)電源，選擇 “全自動(dòng)模式”，儀器自動(dòng)進(jìn)行加熱、回流、虹吸循環(huán)。3.2觀察冷凝管中溶劑回流情況：正常時(shí)，冷凝液應(yīng)均勻滴入萃取筒，每小時(shí)回流次數(shù)約 6~8 次。3.3若中途溶劑揮發(fā)過(guò)多，可通過(guò)頂部漏斗補(bǔ)加溶劑，避免燒瓶干燒。

4、萃取結(jié)束與試樣回收

4.1萃取完成后，儀器自動(dòng)停止加熱，關(guān)閉冷凝水。4.2取出濾紙包，瀝干溶劑后轉(zhuǎn)移至表面皿，放入通風(fēng)處揮發(fā)殘留溶劑（或用無(wú)水乙醇沖洗數(shù)次以加速溶解）。4.3將萃取燒瓶中的溶劑通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收（如需重復(fù)使用），剩余殘?jiān)r青 + 溶劑）按有毒廢棄物處理。

三、纖維分離與稱量

1. 清洗與烘干

1.1將濾紙包中的試樣倒入燒杯，用熱蒸餾水（約 60~80℃）反復(fù)沖洗，直至沖洗液呈中性（pH 試紙檢測(cè)），以Q除殘留溶劑和礦粉。1.2沖洗后的纖維懸浮液通過(guò)已烘干稱重的玻璃砂芯漏斗（記為 m2）抽濾，確保纖維W全截留。1.3將漏斗連同纖維放入烘箱，在 105℃±5℃ 下烘干至恒重（一般 4~6 小時(shí)），取出后放入干燥器冷卻 30 分鐘。

2. 稱量與計(jì)算

稱取烘干后纖維與漏斗的總質(zhì)量（記為 m3，J確至 0.0001g）。

纖維質(zhì)量計(jì)算：

m纖維=m 3?m2

纖維含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）計(jì)算：

四、注意事項(xiàng)

1、A全操作

1.1全程在通風(fēng)櫥中操作，佩戴橡膠手套、護(hù)目鏡，避免溶劑接觸皮膚或吸入揮發(fā)氣體（三氯乙烯具有肝毒性，需嚴(yán)格防護(hù)）。1.2禁止明火靠近儀器，溶劑需遠(yuǎn)離熱源，防止爆炸風(fēng)險(xiǎn)。

2、儀器維護(hù)

2.1每次試驗(yàn)后，用溶劑清洗萃取筒、燒瓶和冷凝管，避免瀝青殘留堵塞管路。2.2定期檢查冷凝管是否有裂紋、接口密封圈是否老化，防止溶劑泄漏。2.3玻璃器皿（如漏斗、燒瓶）使用前需干燥，避免水分影響稱量精度。

3、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性控制

3.1試樣包裹需嚴(yán)密，防止細(xì)料流失導(dǎo)致纖維含量計(jì)算偏差。3.2烘干過(guò)程中需確保纖維W全干燥，避免殘留水分導(dǎo)致質(zhì)量偏大。3.3平行試驗(yàn)至少進(jìn)行 2 次，取平均值作為結(jié)果，若兩次結(jié)果差值＞0.1%，需重新試驗(yàn)。

五、常見(jiàn)問(wèn)題處理

六、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

1、操作需符合《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》（JTG E20）中 T0721-2011 瀝青混合料中纖維含量試驗(yàn)（索氏萃取法） 的要求。

2、若涉及國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)（如 ASTM D2722），需注意溶劑類型和萃取時(shí)間的差異。

通過(guò)以上步驟，可規(guī)范使用全自動(dòng)索氏萃取儀完成瀝青路面纖維含量的J準(zhǔn)測(cè)定，確保試驗(yàn)結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。