賽默飛熱電原子吸收光譜儀是金屬元素分析的核心工具,其操作需嚴格遵循標準化流程以確保結(jié)果準確性。以下從儀器準備、校準、樣品分析及日常維護四個方面展開說明。
一、賽默飛熱電原子吸收光譜儀準備與環(huán)境要求
1.環(huán)境條件:儀器需在15-30℃、濕度20%-80%(無冷凝)的環(huán)境中運行,避免溫度劇烈波動。電源需穩(wěn)定在100-240V、50/60Hz,并確保接地良好。氣體供應(yīng)方面,需檢查乙炔、空氣管道無泄漏,乙炔壓力建議維持在0.07-0.08MPa。
2.硬件連接與自檢:連接儀器主機、計算機、空壓機及氣體管道,安裝廢液管并形成水封以防止回火。打開儀器電源后,等待自檢完成,確認光源、燃燒器、檢測器等模塊正常啟動。
二、儀器校準與參數(shù)設(shè)置
1.光源選擇與預(yù)熱:根據(jù)待測元素選擇對應(yīng)的空心陰極燈(HCL),例如分析鉛需使用鉛元素燈。光源需預(yù)熱30分鐘以確保穩(wěn)定性,部分型號支持多元素燈快速切換。
2.標準曲線制作:使用去離子水或高純?nèi)軇┡渲贫酀舛葮藴嗜芤海ㄈ?、1、5、10ppb),通過自動進樣器依次注入,記錄吸光度值。軟件自動生成標準曲線,要求線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999,否則需重新校準。
3.分析參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品類型選擇火焰或石墨爐模式。火焰法適用于中高濃度樣品,需設(shè)置空氣-乙炔流量(如2.0L/min)和火焰高度;石墨爐法適用于痕量分析,需優(yōu)化升溫程序。同時選擇背景校正方式(如氘燈校正)以消除干擾。
三、樣品分析與數(shù)據(jù)處理
1.樣品處理與進樣:液體樣品需過濾去除顆粒物,濃度過高時需稀釋至儀器線性范圍內(nèi)。使用自動進樣器注入樣品,設(shè)置進樣體積(0.5-70μL)和重復(fù)次數(shù)(通常3次)。
2.數(shù)據(jù)采集與結(jié)果輸出:儀器自動記錄吸光度值,并根據(jù)標準曲線計算元素濃度。結(jié)果可導(dǎo)出為Excel或PDF格式,包含樣品編號、濃度值、RSD等信息。若RSD>2%,需重新分析。
四、日常維護與注意事項
1.清潔與校準:定期清潔霧化室、燃燒頭和石墨爐,防止樣品殘留。每次更換光源或樣品類型時需重新校準,建議每月進行一次性能測試。
2.安全操作:點火前確保廢液管形成水封,乙炔壓力低于0.3MPa時需更換氣瓶。操作石墨爐時需佩戴隔熱手套,避免燙傷。
3.故障排查:若吸光度異常,需檢查光源狀態(tài)、進樣系統(tǒng)是否堵塞或標準溶液濃度是否準確。軟件提示錯誤時,可重啟儀器或聯(lián)系售后。
結(jié)語
賽默飛熱電原子吸收光譜儀通過標準化操作流程,可實現(xiàn)金屬元素的高靈敏度、高精度分析。用戶需嚴格遵循環(huán)境要求、校準規(guī)范及維護計劃,以保障儀器長期穩(wěn)定運行,為環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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