甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶劑解吸－氣相色譜法

 原理

   空氣中的甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固體吸附劑管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

 儀器

(1) 硅膠管：溶劑解吸型，200mg/100mg 硅膠（用于甲醇和乙二醇）。

(2) 活性炭管：溶劑解吸型，100mg/50mg 活性炭（用于異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇）。

(3) GDX- 501管：溶劑解吸型，100mg/50mg GDX-501（用于糠醇）。

(4) 空氣采樣器：流量 0 mL/min ~500mL/min。

(5) 溶劑解吸瓶：5mL。

(6) 微量注射器：10mL。

(7) 普瑞GC-9280型氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

(8) 色譜柱（用于甲醇以外醇類化合物）：2m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW＝10:10

(9) 解吸液：色譜鑒定無干擾峰。

表1  待測物的解吸液

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：用各自的解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表2所列標(biāo)準(zhǔn)系列。

表2  標(biāo)準(zhǔn)系列

樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液，測得的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得待測醇類的濃度(mg/mL)。 

說明

3.7.1  本法的檢出限、檢出濃度(乙二醇按7.5L空氣計(jì)，氯乙醇按1L空氣計(jì)，其余按1.5L空氣計(jì))、測定范圍、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率列于表3。每批固體吸附劑管應(yīng)測定解吸效率。

3.7.2  本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱，也可使用同類型的毛細(xì)管色譜柱。

表3 方法的性能指標(biāo)

甲醇的熱解吸 - 氣相色譜法

  原理

空氣中的甲醇用硅膠管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

儀器

(1) 硅膠管：熱解吸型，內(nèi)裝200mg 硅膠。

(2) 空氣采樣器：流量0 mL /min～500mL /min。

(3) 熱解吸器。

(4) 注射器，100mL、1mL。

(5) 普瑞GC-9280型氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

(6) GDX-102，色譜固定相, 60目～80目。

(7)  標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的甲醇（色譜純，在20℃，1mL 甲醇的質(zhì)量為0.7915mg），注入100mL 注射器中，用清潔空氣稀釋至100mL，配成標(biāo)準(zhǔn)氣。臨用前配制。

樣品采集和測定方法：采集工作場所空氣中待測物濃度較高的樣品時(shí)，應(yīng)串聯(lián)兩根熱解吸型固體吸附劑管進(jìn)行樣品采集。實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)行前根固體吸附劑管測定，如果測定結(jié)果顯示未超出吸附劑的穿透容量時(shí)，后段可以不用解吸和測定；當(dāng)測定結(jié)果顯示超出吸附劑的穿透容量時(shí)，再將后根吸附劑解吸并測定。

 1 -甲氧基-2-丙醇溶劑解吸-氣相色譜法 

原理

    空氣中的1 -甲氧基-2-丙醇用活性炭管采集，甲醇二氯甲烷解吸，經(jīng)FFAP柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

儀器

(1) 活性炭管：溶劑解吸型，內(nèi)裝100／50mg活性炭。

(2) 空氣采樣器：流量0 mL／min～500mL／min。

(3) 溶劑解吸瓶：2mL。

(4) 微量注射器：10μL。

(5) 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器。

(6) 解吸液：5％甲醇：二氯甲烷=5：95。

(7)  FFAP色譜固定液。 ChromosorbWAW-DMCS擔(dān)體：40目～60目。

 本法可以使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。

 樣品解吸測定方法：先將溶劑解吸型吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定，如果測定結(jié)果顯示未超出吸附劑的穿透容量時(shí)，后段可以不用解吸和測定；當(dāng)測定結(jié)果顯示超出吸附劑的穿透容量時(shí)，再將后段吸附劑解吸并測定。