※前處理簡單，可操作性強(qiáng)。
※滿足國標(biāo)GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》各項(xiàng)檢測(cè)要求。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析色譜圖

苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下所示。

圖2 苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖(300 ug/mL)

表1 化合物信息表

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

用無水乙醇配制濃度分別為100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。經(jīng)GC測(cè)試，以苯甲醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（此處有標(biāo)準(zhǔn)曲線圖像，橫坐標(biāo)為濃度，縱坐標(biāo)為面積，曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系）。以濃度為100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)計(jì)算得到苯甲醇儀器檢出限（S/N=3），具體結(jié)果見表2。

圖3 苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線信息及檢出限

3.3 重復(fù)性測(cè)試

取濃度為200μg/mL 的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣分析6次，進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，結(jié)果見表 3。

表3 重復(fù)性結(jié)果 (n=6)

3.4 樣品及回收率測(cè)試

取某品牌化妝品樣品，按上述前處理方式進(jìn)行操作并上機(jī)分析，該樣品中未檢出苯甲醇，樣品色譜圖見圖4所示。

圖4 某化妝品樣品色譜圖

以該樣品為空白，分別添加一定濃度的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按上述前處理方法提取定容，添加濃度分別為2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg，制備三個(gè)水平的加標(biāo)樣品，每個(gè)水平平行3份，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表4所示。

表4 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (n=3)

本文參考國標(biāo)GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》,利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法。苯甲醇在100~500ug/mL的濃度范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)R為0.9997,線性關(guān)系良好。取濃度為200ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行6次,苯甲醇峰面積RSD為0.28%,重復(fù)性良好加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)中,苯甲醇平均回收率在96101%,滿足國標(biāo)測(cè)試要求。該方法適用于化妝品中苯甲醇的含量測(cè)定。