安捷倫氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)是一種常用的分析儀器,廣泛應用于化學、環境、食品、藥品等領域。其操作規程對于確保設備的準確性、可靠性及實驗的順利進行非常重要。以下是安捷倫氣相質譜聯用儀的一些常見操作規程:
1.儀器開機準備
檢查儀器狀態:確保氣相色譜和質譜部分的所有連接良好。檢查氣體瓶(如氮氣、氦氣等)是否正常,壓力和流量是否符合要求。
打開儀器:依次啟動計算機、氣相色譜和質譜儀器。啟動時要等所有設備的自檢完成。
預熱儀器:在正式開始分析之前,確保GC-MS的各個部分(如色譜柱、質譜源等)預熱至設定溫度。
啟動質量控制(QC)樣品分析:先分析QC樣品,檢查儀器是否正常工作,確保沒有故障。
2.樣品制備與注入
樣品的制備:根據實驗要求,準備樣品溶液。注意選擇適當的溶劑,溶解樣品。
注射器的選擇與操作:使用合適的注射器進行樣品注入,通常采用自動進樣器進行樣品注入。確保進樣量準確,并避免空氣氣泡。
進樣口溫度設置:根據樣品的揮發性,設置適當的進樣口溫度。一般來說,樣品揮發性越強,進樣口溫度應適當提高。
3.GC部分操作
色譜柱選擇與安裝:根據分析需求選擇適合的色譜柱。安裝色譜柱時,確保連接緊密,避免泄漏。
溫度程序設定:根據樣品特性設置溫度程序。典型的溫度程序包括初溫、升溫速率、終溫以及保持時間等。
氣體流量調節:確保載氣(氦氣、氮氣等)的流量在推薦范圍內。載氣的流量影響分析結果的分辨率和分析速度。
4.質譜部分操作
離子源的溫度設定:離子源的溫度對樣品的離子化有重要影響。設定離子源溫度時,要根據樣品性質進行調整。
質譜模式選擇:根據實驗的需要選擇質譜的掃描模式。常見的模式包括全掃描(FullScan)、選擇反應監測(SRM)等。
質量范圍設定:根據樣品的質譜特性設定掃描質量范圍。一般從m/z50到m/z1000。
5.數據采集與分析
數據采集設置:根據樣品的預期響應,設置合適的采樣時間和采樣頻率。
質譜分析:在GC分離的同時,質譜儀會對氣體進行離子化并檢測其質荷比(m/z)。數據通過計算機進行記錄和處理。
結果分析:通過質譜圖,識別和定量樣品中各組分的含量。可以進行峰面積與標準曲線的比較,得到樣品中目標成分的濃度。
6.儀器維護與校準
定期清潔:定期對進樣口、色譜柱、離子源進行清潔。可以使用適當的溶劑清洗。
質譜校準:定期使用標準物質進行質譜儀的校準,確保質譜圖的準確性。
檢查氣體系統:定期檢查氣體瓶、壓力表、流量計等是否正常,確保氣體供應穩定。
7.儀器關機與存儲
關機程序:在完成分析后,按照儀器手冊中的關機順序關閉各個部分,確保儀器的安全。
存儲數據:在實驗結束后,保存所有的數據文件,包括色譜圖和質譜圖,便于后續分析和報告生成。
清理儀器:清理并保養儀器,以延長其使用壽命。
8.安全操作注意事項
穿戴防護裝備:在操作GC-MS時,應佩戴適當的實驗室防護裝備,如防護眼鏡、實驗服、手套等。
注意氣體泄漏:定期檢查氣體系統,避免有害氣體泄漏。
處理廢氣與廢液:根據實驗要求,正確處理廢氣與廢液,避免對環境造成污染。
遵循這些操作規程可以確保安捷倫GC-MS儀器穩定運行,并獲得準確可靠的分析結果。
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