恒奧德儀器庫侖儀和卡爾--菲休法微量水分測(cè)定儀的操作使用原理
卡爾·費(fèi)休法
卡爾·費(fèi)休法是一種經(jīng)典的水分測(cè)定方法,其基本原理是利用碘與二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中反應(yīng)生成吡啶和甲基硫酸吡啶。在這個(gè)過程中,水會(huì)參與反應(yīng),通過測(cè)量反應(yīng)過程中消耗的碘量,可以精確計(jì)算出樣品中的水分含量。該方法具有準(zhǔn)確性高、適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn),能測(cè)定多種有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)中的水分,甚至可以達(dá)到ppm級(jí)(百萬分之一)的精度?
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庫侖法
庫侖法則是利用電解原理進(jìn)行水分測(cè)定。在庫侖法中,碘通過電解在陽極產(chǎn)生,然后與樣品中的水分發(fā)生反應(yīng)。通過測(cè)量電解產(chǎn)生碘所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,即可計(jì)算出樣品中的水分含量。這種方法具有快速、靈敏的特點(diǎn),尤其適用于微量水分的測(cè)定?
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操作步驟
微量水分測(cè)定儀的使用涉及多個(gè)步驟,包括樣品準(zhǔn)備、儀器設(shè)置、樣品進(jìn)樣、開始測(cè)量和結(jié)果讀取等:
?樣品準(zhǔn)備?:根據(jù)測(cè)量要求,準(zhǔn)備適量的樣品。樣品應(yīng)盡可能均勻,避免含有雜質(zhì)或氣泡。根據(jù)樣品的含水量和黏稠程度選擇合適的進(jìn)樣器?
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?儀器設(shè)置?:將儀器放置在干凈、干燥、無風(fēng)的環(huán)境中,確保儀器外部干燥。根據(jù)儀器說明書,設(shè)置所需的溫度、壓力和測(cè)量時(shí)間等參數(shù)。對(duì)于卡爾·費(fèi)休法儀器,還需要向滴定池中加入適量的卡爾·費(fèi)休試劑?
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?樣品進(jìn)樣?:使用清洗干凈的進(jìn)樣器抽取一定量的待測(cè)樣品,將進(jìn)樣器插入到儀器的進(jìn)樣口中,緩慢注入樣品至指定位置。注意避免樣品濺出或與儀器內(nèi)壁接觸?
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?開始測(cè)量?:?jiǎn)?dòng)測(cè)量程序,儀器將自動(dòng)進(jìn)行卡爾·費(fèi)休反應(yīng)或電解過程。在測(cè)量過程中,儀器會(huì)自動(dòng)控制攪拌速度、溫度等條件,以確保反應(yīng)的順利進(jìn)行?
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?結(jié)果讀取?:測(cè)量完成后,儀器會(huì)自動(dòng)將結(jié)果顯示在屏幕上。結(jié)果通常以質(zhì)量百分比、體積百分比或ppm(百萬分之一)等形式表示。記錄測(cè)量結(jié)果并進(jìn)行必要的分析?
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